Trocknen mit Zentrifugalkraft

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Genevac Ltd

Arbeiten im Zentrifugalverdampfer

Nun hat Genevac einen Prozess entwickelt, der Gefriertrocknung und Zentrifugalverdampfung koppelt: Im ersten Schritt wird der größte Teil des Lösemittels mit dem Zentrifugalverdampfer mit hoher Geschwindigkeit verdampft. Sind nur noch wenige Milliliter des Lösemittels vorhanden, schaltet das Gerät in den Gefriertrocknungsmodus. Bei Verwendung eines Genevac HT-12 sinkt die Prozesszeit für 96 30 ml-Proben von 48 Stunden im Gefriertrockner auf 16 Stunden (über Nacht), das heißt jede Probe trocknet zehn Minuten. Um die Prozesszeit weiter zu senken, wurde im Folgenden untersucht, ob eine Erwärmung der Probe während der Gefriertrocknung einen Zeitvorteil bringt.

Zunächst wurde lediglich Wasser verwendet, um die optimalen Bedingungen zu entwickeln, später Wasser und Aceton, um HPLC-Proben zu simulieren.

Gefriertrocknung von Wasser: Als Standardprobe wurde eine Stammlösung aus 0,01 M Ibuprofen-Natriumsalz in Wasser verwendet. Je 15 Milliliter der Lösung wurden in 48 20 ml-Szintillationsgefäße gefüllt und bei unterschiedlichen Bedingungen in einem Genevac HT-4X Verdampfer getrocknet.

Das eigentliche Verdampfungsverfahren besteht aus bis zu vier Stadien:

1. Konzentration des größten Teils der Lösung durch Schnellverdampfung;

2. Abkühlen der Proben und Probenhalter zur Vorbereitung auf das Gefriertrocknen;

3. Gefrieren der Probe bei hohem Vakuum;

4. Gefriertrocknung des Lösemittelrests mit oder ohne Wärmezufuhr.

De facto kühlt und gefriert das Gefrierstadium, daher ist ein separates zweites Stadium nicht nötig. Das Gefrierstadium ohne Wärmezufuhr scheint jedoch unbedingt erforderlich zu sein, denn sonst trockneten die Proben normal und lyophilisierten nicht; es war offensichtlich, dass die Probe nicht gefroren war. Behutsame Anpassung der Heizdauer gestattete eine Verkürzung der Konzentrationszeit von acht auf 5,5 Stunden.

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