Trocknen mit Zentrifugalkraft

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Arbeiten mit Gemischen

Gefriertrocknung von Wasser und Acetonitril: Trotz der Zeitersparnis bei Wasser bleibt das Problem, wie mit Lösemittelmischungen zu verfahren ist. Ein dreiteiliges, neues erstes Stadium – Stadium 0 – wird eingeführt, um das Acetonitril vor der Konzentration des Wassers zu extrahieren.

1. Dri-Pure–Vakuumaufbau und hohe Rotorgeschwindigkeit verhindern „Bumping“.

2. Konzentration – ein 40 mbar-Stadium extrahiert das Acetonitril, ohne das Wasser zu gefrieren (hierbei siedet das Acetonitril bei +2 °C).

3. Entleerung des Kondensators – sonst stört das Acetonitril das Vakuum in späteren Stadien.

Eine 0,01 M-Lösung aus Ibuprofen-Natriumsalz wurde in einer 60:40-Mischung aus Wasser und Acetonitril vorbereitet. Versuche zeigten, dass das Kühlungsstadium nicht nötig war. Nach Anpassungen zum Erreichen der korrekten Balance zwischen Konzentration und Gefriertrocknung trockneten 48 15-ml-Proben in fünf Stunden, äquivalent zu 6,25 Minuten sequentiellen Trocknens.

Schlussfolgerungen

Die Gefriertrocknung der Proben erleichtert die Wiederauflösung der Proben nach dem Trocknen. Wärmezufuhr während der Gefriertrocknung reduzierte die Gefriertrocknungszeit erheblich. Das Abkühlstadium ist unnötig, doch das Gefrierstadium ist unbedingt erforderlich. Wenn Mischungen aus Wasser und Acetonitril verwendet werden, muss der Kondensator nach der Verdampfung des Acetonitrils und vor der Verdampfung und Gefriertrocknung des Wassers geleert werden.

* Dr. Abeysena ist Anwendungschemikerin bei Genevac Ltd., Ipswich/GB, Rob Darrington Business Development Manager

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