Zentrifugalkraft Trocknen mit Zentrifugalkraft

Die Gefriertrocknung ist die bevorzugte Methode zur Trocknung von Proben. Gleichwohl weist sie zahlreiche Einschränkungen auf. Durch die Verlagerung des Prozesses in einen Zentrifugalverdampfer können nun auch schwierige Proben durch Zentrifugalkraft getrocknet werden.

Anbieter zum Thema

Shimadzu Deutschland GmbH

Hellma GmbH & Co. KG

HARTER GmbH

Genevac Ltd

Seit Jahren setzen Laboratorien die Gefriertrocknung (Lyophilisation) zur Trocknung von Proben ein. Konventionelle Gefriertrocknungsapparate haben jedoch eine Reihe von Nachteilen. So können die Proben nur mit einem begrenzten Sortiment an Lösemitteln präpariert werden, normalerweise kann nur Wasser verwendet werden. Flüchtige organische Lösungsmittel und ihre Mischungen können ebenfalls nicht verwendet werden. Außerdem dauert der Prozess lange.

Wissenschaftler, die eine Vielzahl an Proben oder Mischungen von Lösemitteln (z.B. Wasser und Acetonitril) zu verarbeiten haben, z.B. bei der präparativen Umkehrphasen-HPLC-Separation, benutzen daher Zentrifugalverdampfer. Bei anderen Aufgaben, etwa der Handhabung von Verbindungen, macht die Aggressivität der organischen Lösungen die Verwendung eines Gefriertrockners unmöglich.

Purifikationslaboratorien erhalten ihre Proben in Wasser und Acetonitril gelöst, mit einem geringen Anteil eines Modifikators, üblicherweise 0,1% Triflouressigsäure (TFA). Gefriertrocknen zur Extraktion dieser Lösungen birgt etliche Risiken: Erstens braucht Acetonitril ein extremes Vakuum zum Einfrieren oder einen Gefriertrockner, der die Proben aktiv gefriert. Acetonitril gefriert bei –65°C. Wird es nicht gefroren, führt dies zu Verlusten an Probenmaterial und Kreuzkontamination. Zweitens stört Acteonitril das Vakuum in der Kältefalle, wodurch die Gefriertrocknung des Wassers nahezu unmöglich wird. Drittens dauert der Prozess für industrielle Anforderungen zu lang.

Der Zentrifugalverdampfer hingegen trocknet viele verschiedene Proben gleichzeitig, bei geringem Verlust an Probenmaterial und ohne Kreuzkontamination. Anwender berichten jedoch von Problemen bei manchen Proben, die per „Stapelverarbeitung“ getrocknet werden. Es wird nicht die gesamte TFA extrahiert, was die Probe während der Lagerung beschädigen kann; die Verbindung kann mit dem Wasser reagieren, was den Siedepunkt erhöht. Bei der NMR-Analyse zeigen sich Lösemittelrückstände.

In Wasser vorbereitete Proben können in einem Zentrifugalverdampfer gefriergetrocknet werden, indem das bestmögliche Vakuum erzeugt wird. Im Genevac HT-4X mit lösungsmittelbeständiger Spiralvakuumpumpe liegt das erreichbare Vakuum bei unter 0,5 mbar, mehr als ausreichend, um Wasser zu gefrieren. Dies ähnelt dem Gefriertrocknen und dauert entsprechend lange.

(ID:23629090)