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Filter/Trockner Scale-up fähiger Filter/Trockner für Labor- und Pilot-Anlagen

| Autor / Redakteur: Benedikt Simons / M.A. Manja Wühr

Produkte der Pharma-, Chemie- und Lebensmittelindustrie werden im Labormaßstab entwickelt. Für ein effektives Scale-up sind detailgetreue Miniaturausführungen der in Frage kommenden Produktionsanlagen nötig. Der Beitrag stellt einen entsprechenden Filter/Trockner für Labor- und Pilot-Anlagen vor.

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Der RoLab Labor-Filter/Trockner für Filtrations- und Trocknungsversuche und zuverlässige Scale-ups Bilder: Rosenmund
Der RoLab Labor-Filter/Trockner für Filtrations- und Trocknungsversuche und zuverlässige Scale-ups Bilder: Rosenmund
( Archiv: Vogel Business Media )

Ob Pharmaka, Lebensmittel oder Chemikalien – viele industrielle Produkte sind pulverförmig. Doch der Weg dahin ist oft schwierig. So stellt der Transfer eines schlecht fließfähigen Filterkuchens in den Trockner den Anwender unter Umständen vor ein unlösbares Problem.

Wenn der manuelle Eingriff des Bedieners dennoch vermieden werden muss, bietet sich die Kombination der Filtrations- und Trocknungsprozesse in einem Apparat an. Als wirtschaftlichste Lösung gilt in der Praxis ein Filter/Trockner. In einem Behälter wird die Suspension gefiltert, der Filterkuchen glatt gestrichen, oft mehrmals gewaschen und anschließend getrocknet.

Mobiler Labor-Filter/Trockner

Häufige Produktwechsel erfordern einfache Wartungskonzepte. Beim Labor-Filter/Trockner RoLab von Rosenmund kann der Filterboden zur Kontrolle und zum Austausch des Filtermediums abgesenkt werden.

Das angepasste Befestigungssystem erlaubt in der gleichen Maschine ohne Umbau den Einsatz aller gängigen Filtermedien wie mehr- oder einlagige Metallfiltergewebe oder Filtertücher unterschiedlicher Porositäten.

Anders als bei Produktionsanlagen befindet sich der Behälterflansch am Labor-Filter/Trockner nicht auf Höhe der Filterplatte, sondern auf Filterkuchenhöhe. Somit kann der Boden mit Produktfüllung abgesenkt werden und zur Weiterverarbeitung auf Rollen in einen anderen Raum transportiert werden.

Auch der Filter/Trockner selbst besitzt Rollen, sodass er von einer einzigen Person schnell und unkompliziert räumlich verschoben werden kann. Lediglich die Versorgung an Strom-, Druckluftnetz sowie Heiz- und Prozessmedien muss wieder angeschlossen werden, und schon ist der Apparat für die nächste Charge bereit.

Multifunktionaler Rührer

Zum Rühren, Streichen, Austragen und zur Wärmeübertragung hat sich der höhenverstellbare S-förmige Rührer als besonders geeignet erwiesen. Je nach Drehrichtung übernimmt er unterschiedliche Funktionen im Prozessablauf. Dabei kann der Bediener über ein Schauglas mit Leuchte den Vorgang beobachten und durch Verstellen der Drehzahl oder Rührerstellung direkt in den Prozess eingreifen.

Das Heben und Senken des Rührers erfolgt außerhalb des Behälters per Hubvorrichtung. Die Welle ist währenddessen hermetisch durch einen Metallfaltenbalg gedichtet, der das Eindringen von Produkt, eine Verkeimung oder gar eine Crosscontamination mit Rückständen vergangener Chargen sicher ausschließt.

Die verbleibende Feuchte wird thermisch entfernt. Die dazu notwendige Energie wird über beheizte Oberflächen zugeführt. Neben Boden und Wänden des Behälters ist die Wärmezufuhr über einen beheizbaren Rührer sehr effektiv. Durch Anlegen von Vakuum wird die Siedetemperatur der Flüssigkeit und somit die Prozesstemperatur gesenkt. Ein zu schnelles Absenken des Druckniveaus kann jedoch durchaus nachteilig sein. Während der starken Verdampfung in der Anfangsphase könnten sich durch Partikelkontraktion Poren verschließen und die Restfeuchte einkapseln. Für diese Fälle hat Rosenmund spezielle Prozesse entwickelt, bei denen der Druck bei konstanter Verdampfungsrate stufenweise abgesenkt wird.

Gegenüber konventionellen Methoden werden so kürzere Trocknungszeiten bei erheblich niedrigeren Restfeuchten erzielt. Ein Staubfilter im Deckel scheidet mitgerissenes Feingut aus dem Abgasstrom ab. Es bildet sich ein trockener Filterkuchen, der durch Gasdruckstoß von der Filteroberfläche entfernt wird und in den Behälter zurückfällt.

Vollständiger Produktaustrag

Oft müssen Laboranlagen, insbesondere bei häufigem Produktwechsel, nach jeder Charge vollständig gereinigt werden, und der meist wertvolle Materialrückstand geht verloren. Der S-förmige Rührer wird zum Produktaustrag bis auf wenige Millimeter an den Boden angenähert. Im Zusammenspiel mit einem Seitenaustragsventil wird der Rückstand auf eine sehr dünne Bodenschicht (Heel) reduziert.

Um diese Schicht auch noch austragen zu können, hat Rosenmund das im Rührer integrierte Düsensystem Gas Knife entwickelt. Es bläst den Boden mit einem Gasstrahl frei und fördert die Restmenge über das Seitenaustragsventil vollständig nach außen. Manche Entwicklungsabteilungen bevorzugen den manuellen Produktaustrag über einen Isolator.

Ein entsprechender gegen die Austragsarmatur austauschbarer Universalanschluss ermöglicht den Anbau einer Glove-Box und das Abfüllen des Produkts unter strengen Containment Bedingungen.

Die anschließende Nassreinigung (WIP) erfolgt mit Sprühdüsen. Die Düsen sind so angeordnet, dass sämtliche Flächen vollständig benetzt werden. Dies ist die Voraussetzung, dass ein Produkt rückstandsfrei abgereinigt werden kann. Den Nachweis für die richtige Positionierung der Reinigungsdüsen erbringt ein Riboflavintest.

Riboflavin ist eine Substanz, die bereits in sehr geringer Dosierung durch Fluoreszenz nachgewiesen werden kann. Ein zu prüfender Apparat wird mit einer Riboflavinlösung benetzt und nach hinreichender Einwirkzeit mit dem Düsensystem gespült. Lässt sich unter UV-Lichtbestrahlung keine Fluoreszenz erkennen, ist der Test bestanden.

Um auch das Seitenaustragsventil von Restmengen zu befreien hat Rosenmund das System Clean Seal entwickelt. Durch die besondere Geometrie der Dichtflächen lässt sich nahezu ausschließen, dass sich auf ihnen Produkt anlagert. Ein zusätzliches Düsensystem unterstützt diese Funktion durch seine selbstreinigende Wirkung auf den Ventilsitz und gewährleistet so die dauerhafte Dichtigkeit der Armatur.

Für Entwicklungszentren, die auf den Umgang mit brennbaren Flüssigkeiten und Stäuben eingerichtet sind, ist der Labor-Filter/Trockner nach Atex zertifiziert. Schaltgeräte und Bedienelemente sind in einem druckgekapselten Schaltkasten direkt an der Anlage angebracht und benötigen keine zusätzliche Verdrahtung oder externe Barrieren.

Fazit: Die Produktlinie RoLab ermöglicht die effiziente Durchführung von Filtrations- und Trocknungsversuchen sowie zuverlässige Scale-ups. Zudem kann die Mehrzweckanlage zur Herstellung von Kleinmengen an Wirkstoffen oder Zwischenprodukten in den regulären Fabrikationsprozess integriert werden.

Der Autor ist Mitarbeiter der Rosenmund VTA AG, Liestal/Schweiz.

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