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Partikelgrößenbestimmung

Intelligente Partikelgrößenbestimmung mithilfe der Laserbeugung

| Autor/ Redakteur: Paul Kippax, Carl Levoguer / Manja Wühr

Entwicklungsfortschritte in den letzten zehn Jahren haben die Laserbeugung zu ihrer aktuellen Position als Methode der Wahl bei der Partikelgrößenbestimmung gebracht. Basierend auf den physikalischen Vorteilen der Technik, haben Gerätehersteller inzwischen zuverlässige und einfach zu bedienende Systeme entwickelt, die industriellen Anforderungen zur Partikelgrößenmessung in Forschung, Entwicklung, Produktion und Qualitätskontrolle gerecht werden.

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Grafik 1: Hohe Auflösung über den gesamten Messbereich maximiert die Flexibilität des Messsystems: Laserbeugungsdaten dreier feiner Zuckerarten. Der Mastersizer 3000 bietet präzise Auflösung über einen Messbereich von 10 nm bis 3500 µm.
Grafik 1: Hohe Auflösung über den gesamten Messbereich maximiert die Flexibilität des Messsystems: Laserbeugungsdaten dreier feiner Zuckerarten. Der Mastersizer 3000 bietet präzise Auflösung über einen Messbereich von 10 nm bis 3500 µm.
(Bild: Malvern Instruments)

Die mit Abstand wichtigste physikalische Eigenschaft von Partikelproben ist die Partikelgröße. Schließlich hat sie direkten Einfluss auf Materialeigenschaften, wie die Reaktionsfähigkeit von Katalysatoren, die Stabilität von Suspensionen oder die Fließfähigkeit von Granulaten. Moderne Laserbeugungssysteme liefern flexibel und vollautomatisch zerstörungsfreie Analysen in einem weiten Messbereich. Was der Anwender von heutigen Systemen erwarten kann, wird im Folgenden beleuchtet.

In neuen Systemen, wie dem Mastersizer 3000 von Malvern Instruments, ist das optische Design nun so weit entwickelt, dass der gesamte Messbereich mit einer einzigen Linse abgedeckt wird. Das macht die Messung mit dem System nicht nur flexibel, sondern auch produktiv. Die optische Anordnung machte es möglich, die optische Bank auf 690 mm zu kürzen und trotz des hohen Messbereiches ein kleines Gerät zu schaffen. Ein weiterer Schlüsselbereich ist die Analyse der Daten mithilfe der Mie-Theorie. Sie erlaubt, im Gegensatz zur Fraunhofer Näherung, eine Berechnung über den gesamten Messbereich und für alle Probentypen.

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Zudem sind Laserbeugungssysteme mittlerweile so weit automatisiert, dass Routine-Messungen im Labor nur noch das Aufbringen der Proben und einen Knopfdruck erfordern. Die Automatisierung verbessert nicht nur die Reproduzierbarkeit und reduziert die Anforderungen an die Ausbildung des Anwenders. Sie bietet auch eine zuverlässige Echtzeit-Technologie für die Prozessüberwachung.

Platzwunder sind gefragt

Fragen aus dem Laboralltag gehen Hand in Hand mit der Entwicklung der Laserbeugungssysteme. Offensichtlich wird das, wenn es um den Platz geht, den ein Gerät im Labor einnehmen darf. Die Grundfläche wird durch das optische Layout diktiert. Ergo ist die Forderung nach einer kleineren Stellfläche kombiniert mit dem Anspruch nach noch mehr Leistung eine Herausforderung an die optische Gestaltung. Hinzukommt, dass Hersteller immer öfter feinere Partikel verarbeiten und das Interesse an nanoskaligen Materialien weiter steigt. Dies erfordert eine präzise Auflösung am unteren Ende des Messbereichs – unterhalb von 100 nm.

Hohe Datenerfassungsraten (10 kHz) zur Aufnahme der Stichproben des Streubildes ergänzen die Optik moderner Systeme. In der Praxis bedeutet dies kürzere Messzeiten oder genauer Daten bei gleichwertiger Messzeit, eine bessere Genauigkeit und System-zu-System-Reproduzierbarkeit, auch für polydisperse Proben – was insbesondere dann eine Herausforderung an Systeme darstellt, wenn geringe Mengen an Partikeln am unteren und oberen Endes des Messbereiches detektiert werden müssen (Graphik 1).

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