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TOC-Analytik Was ist bei der TOC-Analyse zu beachten?

| Autor / Redakteur: Sascha Hupach / Dr. Jörg Kempf

Die Anzahl der bekannten organischen Verbindungen wird auf 40 Millionen geschätzt. Um in der Praxis die organische Belastung eines Kompartiments zu bestimmen, ist eine Einzelstoffanalytik kaum zu bewältigen. Der Summenparameter TOC jedoch stellt die Gesamtheit der Verunreinigung durch organische Substanzen fest. Erfahren Sie, was bei der TOC-Analyse zu beachten ist

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Hochmoderne Laboratorien bieten mit unterschiedlichsten Analysensystemen die Möglichkeit einer umfassenden Analytik mit höchster Richtigkeit.
Hochmoderne Laboratorien bieten mit unterschiedlichsten Analysensystemen die Möglichkeit einer umfassenden Analytik mit höchster Richtigkeit.
(Bild: © Dirk Matull Fotografie / Shimadzu)

Um den TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) zu bestimmen, gibt es verschiedene Methoden. Die am häufigsten genutzte ist die Direkt- oder NPOC-Methode (Non Purgeable Organic Carbon = nicht ausblasbarer organischer Kohlenstoff). Bei dieser Bestimmung werden zunächst die anorganischen Kohlenstoffverbindungen eliminiert, wie Carbonate, Hydrogencarbonate und Kohlendioxid. Dazu wird die Wasserprobe mit einer Mineralsäure versetzt, z.B. Salzsäure, die Carbonate und die Hydrogencarbonate werden zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt, und das Kohlendioxid mittels eines Spülgases aus der Probe vollständig entfernt. Anschließend wird ein Aliquot der vorbereiteten Probe auf einen heißen Katalysator injiziert. Auf diesem werden die organischen Verbindungen zu Kohlendioxid oxidiert und von einem Trägergas zu einem NDIR-Detektor geführt und detektiert.

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TOC-Offline-Laboranalytik

Ein Großteil der Analytik findet immer noch im Labor statt. Hier werden die Proben vorbereitet und auf verschiedene Parameter hin untersucht. Zahlreiche Analysatoren und Messgeräte ermöglichen einen flexiblen Einsatz von verschiedenen Analyse-Verfahren. Ein wichtiger, nicht zu unterschätzender Arbeitsbereich ist die Probennahme. Hierbei muss vieles bedacht werden: von der Auswahl des richtigen Probenflaschenmaterials bis hin zur richtigen Lagerung während des Transports ins Labor.

Oft wird so viel Probe für die Laboranalytik entnommen, dass Rückstellmuster für spätere Analysen aufbewahrt werden können. Um die Stabilität der Proben zu gewährleisten, müssen sie in der Regel schon bei der Probennahme stabilisiert bzw. konserviert werden. Dies geschieht je nach Parameter z.B. mit Säuren oder Lösemitteln.

Auch bei der TOC-Analyse ist schon bei der Probennahme einiges zu beachten. So auch die Konservierung: Laut der geltenden Norm (EN 1484) wird die Probe unmittelbar nach der Probenahme mit einer Mineralsäure auf einen pH<2 gebracht, um die biologische Aktivität der Probe zu hemmen. Der Probentransport erfolgt bestenfalls in der Kühlbox bei 2 bis 5 °C. Kann die Analyse nicht sofort erfolgen, werden die Proben kühl gelagert oder sogar bis zur Analyse bei Temperaturen von -15 bis -20 °C eingefroren. Soll das Messergebnis nur die gelösten TOC-Anteile widerspiegeln, muss vor dem Ansäuern filtriert werden.

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