Gaschromatographie Mobiler Einsatz von Gaschromatographie in prozesstechnischen Anlagen

Autor / Redakteur: Dr. Thomas Schmidt / M.A. Manja Wühr

Gaschromatographie ist in Labor und Betrieb ein unentbehrliches analytisches Hilfsmittel, um auch aus komplexen Mischungen rasch und zuverlässig Einzelstoffkonzentrationen zu bestimmen. Doch dem mobilen Einsatz sind bisher häufig noch Grenzen gesetzt. Ein neues System verspricht Abhilfe.

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Der Igraph-X im Einsatz bei der Emissionsmessung an einer Kraftstoff-Rückgewinnungsanlage
Der Igraph-X im Einsatz bei der Emissionsmessung an einer Kraftstoff-Rückgewinnungsanlage
( Bild: Inrag )

Der Weg von Proben ins Labor und wieder zurück ist für die Prozessindustrie oft zu lang. Zumal wenn die Ergebnisse direkten Einfluss auf die Ausbeute und die Produktqualität haben. Eine Alternative wäre der mobile Einsatz von Gaschromatographen. Konventionelle Geräte sind jedoch meist unhandlich und schwer zu bedienen. Mit Igraph-X soll das nun anders werden. Hinter dem Namen verbirgt sich ein autonomes Gaschromatographie-System (GC) des Schweizer Anlagenbau-Spezialisten Inrag, Basel. Einschließlich Energie- und Trägergasversorgung passt das gesamte System mit den Abmessungen 42 x 32 cm bei einer Tiefe von 21 cm in einen Aktenkoffer und wiegt betriebsbereit inklusive Zubehör knapp elf Kilogramm.

Ein Koffer voller Ideen

Das Mikro-GC-Modul GCM 5000 von SLS Micro Technology ist das Herzstück des Koffers. Es wiegt nur wenig mehr als 100 Gramm, besteht aus einer einzigen Platine von der Größe einer Zigarettenschachtel und enthält doch alle Kernkomponenten eines Gaschromatographen: Injektor, Dünnschicht- oder gepackte Trennsäule und einen winzigen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) einschließlich der Mikroprozessortechnik für die Steuerung des Moduls sowie Auswertung, Speicherung und Übermittlung der Daten über eine RS232-Schnittstelle.

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Möglich machte diese Mikro-Bauweise ein konsequenter Einsatz der Mikrosystemtechnik. Dazu Volker Klose, Geschäftsführer von SLS Micro Technology: „Existierende Bauteile einfach zu miniaturisieren, stößt recht schnell an Grenzen. Deshalb haben wir bei der Entwicklung des neuen GC-Moduls von Anfang an auf Mikrosystemtechnik gesetzt und begonnen, alle wesentlichen Baugruppen entsprechend völlig neu zu konstruieren.“

So passt beispielsweise eine 86 cm lange Dünnschicht-Trennsäule mit 60 μm Durchmesser auf ein nicht einmal zwei Quadratzentimeter großes Silizium-Glas-Plättchen. Erzeugt wird sie mit nasschemischen und Plasma-Ätztechniken, wie sie in der Halbleiterindustrie üblich sind. „Derzeit bieten wir – je nach Trennproblem – rund ein Dutzend verschiedene Trennsäulen an und entwickeln auch selbst neue Säulentypen für spezielle Anwendungen. Außerdem richtet sich unsere aktuelle Entwicklungsarbeit z.B. darauf, mehrere Einzelsäulen verschaltet anzuordnen und in Serie zu betreiben“, so Klose.

Schnell aufgeheizt und gekühlt

Die Trennsäulen lassen sich mit bis zu acht Grad pro Sekunde auf bis zu 300 °C aufheizen und innerhalb von 20 Sekunden wieder abkühlen – daher die kurzen Analysezyklen von unter einer Minute. Ein eigens entwickeltes aktives Kühlsystem, das mit einer kleinen Klimakammer und speziell konstruierten Peltier-Elementen arbeitet, sorgt dafür, dass einerseits die kurzen Abkühlzeiten und andererseits stabile Starttemperaturen ab 20 °C für die Trennsäule selbst bei höheren Umgebungstemperaturen von bis zu 45 °C zuverlässig und rasch erreicht werden.

Auch die anderen Teile des Moduls sind optimal an die Erfordernisse einer Trennung im Mikromaßstab angepasst. Der mit einem Schiebeventil ausgestattete Injektor erlaubt eine präzise Dosierung im Bereich von 100 nl bis 8 μl durch Mehrfach-Injektion. Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor ist mit freitragenden, als Mäander ausgeführten Platinfilamenten ausgestattet, die bei einer Dicke von nur 200 nm und Abmessungen von 1 mm x 10 μm mit bloßem Auge kaum zu erkennen sind. Dennoch widersteht der WLD auch rauen Betriebsbedingungen.

Auch die Trägergasversorgung hat es in sich. Sie ist ebenfalls direkt im Koffer untergebracht und besteht aus einer speziellen 10-bar-Druckdose von 100 ml Inhalt, die äußerlich an einen Deodorant-Behälter erinnert. Aufgrund des relativ niedrigen Innendrucks der Gasbehälter lässt sich das System problem- und gefahrlos transportieren.

Der Koffer im Einsatz

Dass der GC-Koffer nur mit einem relativ geringen Trägergasvorrat ausgestattet ist, stellt keineswegs einen Betriebsnachteil dar. Mit einer Dünnschicht-Trennsäule ausgestattet hat das GC-Modul einen konkurrenzlos niedrigen Trägergasverbrauch von weniger als 100 μl/min. „Damit reicht ein Liter Helium für rund eine Woche Dauerbetrieb“, erläutert Volker Klose. Eine Trägergas-Versorgung aus 160-bar-Hochdruck-Stahlflaschen lohnt sich daher nur, wenn über Wochen oder Monate ein autonomer Betrieb des Systems erforderlich ist. „Der Anschluss für eine solche externe Trägergasversorgung ist selbstverständlich serienmäßig vorhanden“, fügt Inrag-Geschäftsführer Frank Schneider hinzu. Selbst beim Einsatz von gepackten Säulen mit einem Innendurchmesser von 280 μm liegt der Trägergasverbrauch unterhalb von 500 μl/min.

Speziell entwickelte Druckregelung für die Probendosierung

Das Gerät ist mit einer Pumpe zur Förderung des Probengases ausgestattet und kann somit selbst ansaugend betrieben werden. Eine speziell entwickelte Druckregelung für die Probendosierung ermöglicht zudem den Anschluss unterschiedlichster Probengefäße, vom Folienbeutel oder der Gasmaus bis hin zu Druckbehältern mit maximal 20 bar Überdruck. Ein ausgeklügeltes Flanschsystem verbindet alle Kernelemente. Es sorgt dafür, dass im Inneren des Geräts kaum Stahlkapillaren zu finden sind, und minimiert das Totvolumen.

Die elektrische Leistungsaufnahme des Mikro-GC-Moduls ist mit durchschnittlich acht Watt so gering, dass ein Betrieb mit Nickel-Metallhydrid-Akkumulatoren und sogar Solarzellen möglich ist. Der entsprechende Wert für das Gesamtsystem liegt bei etwa 50 Watt, sodass das integrierte Akku-System mehr als eine Stunde Dauerbetrieb erlaubt, wobei alle gemessenen Chromatogramme dauerhaft gespeichert werden. Standardmäßig ist der Koffer wahlweise mit einem Netzteil zum Anschluss an das 220 V- oder 110 V-Stromnetz bzw. mit einem Adapter für eine 12 V- oder 24 V-Gleichstromversorgung ausgerüstet. Damit hat der Anwender ein Maximum an Flexibilität bezüglich der Energieversorgung.

Zum Betrieb des GC-Systems ist kein zusätzlicher, externer Computer erforderlich. Alle zentralen Betriebsfunktionen steuert das GC-Modul selbst mithilfe der in einem EPROM gespeicherten Firmware und den Parametern aus dem RAM auf der Platine. Auch Chromatogramme können zunächst „on board“ gespeichert werden. Frank Schneider: „Der Koffer enthält zusätzlich einen eigenen PC mit Windows XP als Betriebssystem und einem 8’’-LCD-Touchscreen, mit dessen Hilfe das ganze System auch ohne Maus und Keyboard gesteuert werden kann.“ Wer lieber mit diesen klassischen Benutzerschnittstellen arbeitet, kann sie über eine eingebaute USB-Schnittstelle ebenfalls anschließen.

Der Windows XP-PC gewährleistet, dass dem Anwender des Koffers eine hohe Rechenleistung zur Verfügung steht und er außerdem mit denselben Programmen arbeiten kann wie auf seinem Laptop oder Laborcomputer. Gleichzeitig vereinfacht sich wegen des einheitlichen Betriebssystems die Versionspflege der Software erheblich. Frühere Entwicklungs-Prototypen des Igraph-X hatte Inrag zunächst mit Windows CE als Betriebssystem ausgestattet, für das aber speziell adaptierte Programme benötigt wurden.

Auf zu neuen Ufern

„Das Igraph-X-System ist der erste Vertreter einer neuen Generation von Gaschromatographen für den Einsatz in der Prozess-industrie“, erklärt Inrag-Chef Frank Schneider. Die tragbaren Systemeinheiten können Wartungs- oder Servicetechnikern direkt vor Ort rasch verlässliche Analysedaten liefern. Diese Einsatzmöglichkeit ist z.B. für Anlagenbauer von Interesse, die im Rahmen von Serviceeinsätzen regelmäßig Emissionskontrollen durchführen, um das einwandfreie Funktionieren ihrer Anlagen bzw. der dort installierten selektiven Gassensoren sicher zu stellen. Das ist u.a. bei Rückgewinnungsanlagen für Kohlenwasserstoff-Dampfgemische gängige Praxis. Solche Anlagen sind seit vielen Jahren vorgeschrieben, um etwa die Emission von Benzindämpfen aus Tanklagern oder Abfüllstationen zu vermeiden. Außerdem wird die Rückgewinnung mit steigenden Kraftstoffpreisen zunehmend wirtschaftlich interessant.

Heute werden in der Regel während des Serviceeinsatzes Proben genommen, dann ins Labor geschickt und dort analysiert. Dann wird oft nach einigen Tagen ein weiterer Einsatz erforderlich, um die Einstellungen zu korrigieren. Dies ist vermeidbar, wenn mit einem mobilen GC-System direkt vor Ort analysiert und ggf. reagiert werden kann. Inrag liefert das GC-System auch in einer speziellen Ausführung zum Einbau in Analysenschränke oder -container. Als Instrument der Prozessanalysentechnik liefert das Aggregat dann kontinuierlich Messwerte direkt aus dem Prozess und erschließt auch dort vielfältige Potenziale zur Effizienzsteigerung der Produktion – höhere Ausbeute, bessere Produktqualität, mehr Anlagensicherheit und weniger Emissionen. Die SLS-Mikro-GC-Module können zudem neue Atline- und Online-GC-Anwendung-en ermöglichen, etwa in der Emissionsüberwachung industrieller Produktions-, Lager- und Abfüllanlagen, aber auch zur Gasanalyse in der Fermentationstechnik. Gerade der autonome Betrieb in Verbindung mit einer Versorgung über Solarenergie macht das System besonders attraktiv für den dezentralen Einsatz, etwa zur Überwachung von unterirdischen Gaslagern.

Geringer Serviceaufwand

Zudem ist das Mikromodul nicht nur deutlich kompakter, sondern auch robuster als herkömmliche, miniaturisierte Systeme. Aufgrund des modularen Konzepts erfordert es nur geringen Serviceaufwand. Es ist einfach zu bedienen und kann somit vom Anwender als „black box“ betrachtet werden. Integrierte Mikroprozessortechnik ermöglicht zusammen mit einer ausgereiften Software die Parametrierung, Kalibrierung, Datenauswertung und Datenausgabe über Standard-Schnittstellen. So lassen sich auch Selbstdiagnose-, automatischen Rekalibrierungs- und Selbstvalidierungsfunktionen realisieren.

Der Autor ist freier Wirtschafts- und Wissenschaftsjournalist und Inhaber des Redaktionsbüros WW+T, Mülheim an der Ruhr.

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