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Lösungsmittelrecycling per Destillation Mission Destillation: Hochreines Lösungsmittelrecycling im industriellen Maßstab

| Autor / Redakteur: David Roth* / Dominik Stephan

Wenn beim Produkt höchste Reinheit gefordert wird, müssen Prozessmedien wie etwa Lösungsmittel zuverlässig abgetrennt werden. Eine entsprechende apparative Lösung ist jedoch gar nicht so einfach, besonders, wenn das Lösungsmittel zurückgewonnen werden soll. Tatsächlich kann die Destillation zum Enabler einer Lösungsmittel-Kreislaufwirtschaft werden – wenn sie richtig angegangen wird.

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ASC-3000 mit Rücklaufkolonne
ASC-3000 mit Rücklaufkolonne
(Bilder: Ofru, ©bluebay2014 - stock.adobe.com, © fotohansel - stock.adobe.com )

Lösungsmittel im Prozess sind begehrt, doch häufig werden die hilfreichen Chemikalien nach dem Prinzip Ex und Hopp entsorgt. Etwa, wenn es um anspruchsvolle Prozesse wie die Halbleiterfertigung geht. Bei der Produktion dieser hochsensiblen Elektrotechnik-Komponenten wird Reinheit von besser 98 % gefordert.

Und das Lösungsmittel? Das ist in diesen anspruchsvollen Produktionen häufig ein hochspezielles und sehr teures Medium. Wiederverwenden statt entsorgen ist also das Gebot der Stunde. Eine hohe Rückgewinnungsrate war gefordert, als die Lösemittel-Recycling Experten von Ofru für einen Kunden aus der Halbleiter-Industrie eine Lösungsmittel-Destillationsanlage auslegen sollten. Die Lösung: Auf einen ASC-3000-Destillationskessel des Alzenauer Herstellers wurde eine Reflux-Trennkolonne von etwa vier Meter Höhe installiert. Die Betriebsparameter der Kolonne, wie Umschaltpunkte, Laufzeiten und zu erwartende Destillatmassenströme wurden durch Simulationsrechnungen mit state-of-the-art Software-Werkzeugen durchgeführt. So konnte durch Variation des Rücklaufverhältnisses der Tagesdurchsatz auf über fünf Tonnen gesteigert werden.

Lösungsmittelrecycling in der Destillations–Kolonne

Für den Destillationskessel kommt eine bewährte Spitzkonus-­Konstruktion zum Einsatz (diese Kesselform ermöglicht eine größere Wärmeübertragungsfläche als flache Heizboden-Konstruktionen und erlaubt das einfache Ablassen von zähviskosen Destillationsresten aus dem Sumpf durch Öffnen des Ablassschiebers am tiefsten Punkt des Kessels). Zur Erhaltung des guten Wärmeübertrags laufen leitfähige PTFE-Abschaberblätter federdruckbelastet über alle Heizflächen, um Ablagerungen kontinuierlich zu entfernen. Alle Anlagenteile in Kontakt mit Lösungsmittel wurden zur Vermeidung von Korrosion in Edelstahl oder lösungsmittelbeständigen Dichtstoffen ausgeführt.

Um das thermisch empfindliche Lösungsmittel möglichst gering zu belasten und wenig Zeit für das Aufheizen des Feedmaterials zu investieren, wird die Destillation im Vakuum durchgeführt. Der Dampfdruckkurve des Stoffgemischs folgend, halbiert sich der Siedepunkt in etwa beim Prozessdruck. Da das Trennverhalten der Rücklauf-Kolonne von einem präzise gehaltenen Kopfdruck abhängt, wurde eine Vakuumregelung installiert, die automatisiert kleine Mengen Luft in den Kolonnenkopf einspeist. Durch Differenzdruckmessung zwischen Destillationskessel und Kolonnen­kopf kann der Anlagenbediener vor hydraulischem Fluten der Kolonne gewarnt werden.

Auf den Reflux kommt es an

Für die Vakuumerzeugung kam eine zweistufige Flüssigringpumpe zum Einsatz, die Lösungsmitteldestillat als Betriebsmedium verwendet. Zur Optimierung des Anlagen-Enddrucks wird der Betriebsmittelkreislauf der Pumpe zusätzlich gekühlt. Da in der geforderten Trennaufgabe Wasser als Leichtsieder und das Lösungsmittel als Hochsieder ausgetrieben werden und das Pumpenmedium möglichst rein gehalten werden sollte, wurden ein vakuumfester Vorlauftank und ein atmosphärischer Destillattank vorgesehen.

Im Reflux-Destillationsbetrieb wird der Destillatmassenstrom nach dem Kondensator in einem Coriolis-Massendurchflussmessgerät gemessen und in einen Pufferbehälter geleitet. Die Prozesssteuerung berechnet dabei auf Basis mehrerer Faktoren vollautomatisch die aktuelle Rücklaufmenge. Diese Rücklaufmenge wird dann über dem Kolonnenkopf verteilt und tropft durch die Füllkörperpackung nach unten, von wo dampfförmiges Gemisch aufsteigt.

Im Gleichgewicht der Wärme- und Stoffübertragung wird so die Trennschärfe der Destillation gesteigert. Da ein komplexes Gemisch mehrerer Störstoffe vom Wertprodukt zu trennen war, wird in mehreren Schritten in Abhängigkeit der gemessenen Kopftemperatur das Rücklaufverhältnis gesteigert, bis die letzte Schalttemperatur erreicht wird. Diese Variation des Rücklaufverhältnisses optimiert die Ausbeute des Zielprodukts.

Lösemittel zurück gewinnen: So geht's

Nach dem Erreichen einer voreingestellten Umschalttemperatur geht die Anlage in den Produktionsbetrieb über. Das Destillat geht nach der Coriolis-Messstelle durch die Vakuumstufe in den Produkttank über. Sämtliche auflaufenden Messdaten wie Druck, Temperatur, Durchflussmenge sowie Maschi­neneinstellungen werden ständig protokolliert und stehen dem Anlagenbetreiber für statistische Auswertung und Optimierungen zur Verfügung. Sollte die Anlagensoftware auf Kundenwunsch mit einem Funktionsupdate versehen werden, so steht eine Remote-Softwarewartungs-Schnittstelle zur Verfügung, mit der ein Großteil dieser Anfragen ohne teure Reisezeiten weltweit und direkt vom Ofru-Standort Alzenau bearbeitet werden kann.

Lösungsmittel raus, Gewinne rein: Um dem Kunden eine sichere und produktive Anlage zu übergeben, wurden alle Komponenten nach Atex zertifiziert. Auch andere internationale Zulassungen für explosionsgefährdete Bereiche (wie etwa UL, IECEx usw.) sind verfügbar. Auf diese Weise wurde dem Kunden eine effiziente, sichere und zuverlässige Destillationsanlage für großtechnisches Recycling eines wertvollen Lösungsmittels zusammen mit dem dazugehörenden Destillationsprozess entwickelt, gebaut und in Betrieb genommen.

Durch den hohen Grad an Prozessautomatisierung kann die Anlage quasi ohne Benutzer­eingriffe im 24/7-Betrieb gehalten werden. So konnten die hohen Anforderungen an Reinheit, Ausbeute und Durchsatz der Halbleiter-Branche durchweg erfüllt werden – und das Beste: Trotz des apparativen Aufwands liegt die return-of-investment Zeit deutlich unter einem Jahr.

* * Der Autor ist International Sales Manager bei Ofru, Alzenau.

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