Inline-NIR-Feuchtebestimmung Inline-NIR-Feuchtebestimmung in einem Wirbelschicht-Granulierer

Autor / Redakteur: Marcus Knoell, Rolf Sill,
Uwe Schmidt, Prof. Dr. Peter Langguth, Dr. Stephan Küppers / Dr. Jörg Kempf

Werden in einer Anlage im Multi-Purpose-Betrieb häufig wechselnde Produkte hergestellt, steigen die Kalibrierkosten für die NIR-Messtechnik erheblich. Mit einer universellen Kalibrierung gelang es nun, die Kosten deutlich zu senken. Damit erhält die NIR-Methode neue Bedeutung als PAT-Tool bei der Wirbelschicht-Granulierung.

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Die Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) ist ein Routinewerkzeug für die Feuchtemessung in Granulations- und Trocknungsprozessen im Wirbelschicht-System. Aufgrund der langen und positiven Erfahrungen mit der Feuchtemessung besteht die Chance, die NIR-Messung im Sinne der PAT-Philosophie in den Prozess zu integrieren. Voraussetzung hierfür ist eine robuste und zuverlässige Inline-Messung des Feuchtegehalts. Für den Einsatz als PAT-Tool ist jedoch neben hoher Präzision und Richtigkeit eine geeignete Kalibrierung erforderlich.

Für die Pharmaindustrie besteht darüber hinaus das Problem, dass die Anlagen im Multi-Purpose-Betrieb für eine große Zahl unterschiedlichster Produkte eingesetzt werden. Solange die Kalibrierung für jedes der Produkte mit einer sehr großen Anzahl an Kalibrier-Proben durchgeführt werden muss, sind die Kalibrierkosten relativ hoch. Eine Lösung für dieses Dilemma wäre eine universelle Kalibrierung des Feuchtegehalts. Die Herausforderung besteht darin, dass die Produkte ebenfalls ein NIR-Spektrum abgeben, das sich mit dem Wasserspektrum überlagert.

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Testreihe mit 15 Produkten

Die Feuchtemessung sollte mit einer universellen Kalibrierung für unterschiedliche Produkte in zwei unterschiedlichen Produktionsschritten entwickelt werden. Dies würde eine erhebliche Reduzierung des Kalibrieraufwandes ermöglichen und die Akzeptanz der NIR als PAT-Tool zur direkten Steuerung deutlich erhöhen. Dafür wurde eine Testreihe mit 15 synthetisch hergestellten Produkten verwendet, die sowohl in einem Wirbelschichtsystem HDGC 200 als auch in Kombination mit dem Schnell-Misch-Granulierer HTG 600 von Oystar Hüttlin granuliert wurden. Für die Inline NIR-Messungen wurde ein Xone-Spectrometer inklusive Hersteller-Software des Unternehmens NIR-Online eingesetzt.

Als Referenzmethode zur NIR wurde die Thermogravimetrie mit einem MA100 von Sartorius bei 130 °C mit den Abbruchparametern Gewichtsänderung <1mg in fünf Minuten verwendet. Eine detaillierte Beschreibung der 15 Produkte der Testreihe ist auf process.de über den InfoClick zugänglich.

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