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Gelösten Sauerstoff bestimmen

Gelöstem Sauerstoff auf der Spur dank Sensor mit Durchblick

| Autor / Redakteur: Dr. Katharina Fejfar* / Manja Wühr

Das neue Sauerstoffmessgerät HI98198 misst den gelösten Sauerstoff in einem Bereich von 0,00 bis 50 mg/L und 0,0 bis 500,0 % Sättigung, den barometrischen Luftdruck von 420 bis 850 mmHg und die Temperatur in einem Bereich zwischen -5,0 und 50,0 °C.
Das neue Sauerstoffmessgerät HI98198 misst den gelösten Sauerstoff in einem Bereich von 0,00 bis 50 mg/L und 0,0 bis 500,0 % Sättigung, den barometrischen Luftdruck von 420 bis 850 mmHg und die Temperatur in einem Bereich zwischen -5,0 und 50,0 °C. (Bild: Hanna Instruments)

Gelösten Sauerstoff mit modernen Methoden bestimmen – In der Umweltanalytik, aber auch in biologischen Abbauprozessen der Abwasserreinigung spielt der Sauerstoffgehalt eine wichtige Rolle für die Qualität. Um diesen präzise zu bestimmen, hat die Messtechnik drei verschiedene Methoden hervorgebracht. Hanna Instruments zeigt, warum eine den anderen entschieden überlegen ist.

Aerobe Mikroorganismen sind nützliche Helferlein in vielen industriellen und natürlichen Wassern. Damit sie optimal arbeiten können, muss der Sauerstoffgehalt stimmen. Regelmäßige Messungen des Sauerstoffgehalts helfen, notfalls Gegenmaßnahmen einzuleiten. Diese Messungen können mit drei verschiedenen Methoden geschehen:

  • mittels einer Titration bzw. photometrisch entsprechend der Winkler-Methode,
  • mittels eines elektrochemischen Messgerätes mit einem Clark-­Sensor,
  • mittels eines physikalischen Messgerätes mit einem optischen Sensor.

Welches System ist für diese Aufgabe am besten geeignet? Bereits seit Ende des 19. Jahrhunderts ist die Winkler-Methode bekannt. Da hier jedoch ein höherer Aufwand zu erwarten ist, beschränkt sich die Betrachtung auf elektrochemische und physikalische Messgeräte.

Schon früh wurden die Clark-­Sensoren entwickelt, die einen membranbedeckten elektrochemischen Sensor zur Bestimmung von Sauerstoffkonzentrationen enthalten.

Tipps für die Trübungsmessung in der Wasseranalytik

Trübungsmessung leicht gemacht

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26.04.18 - Die Trübung ist ein optischer Eindruck, der durch die in der Flüssigkeit vorhandenen, suspendierten Partikel bestimmt wird. Eingestrahltes Licht kann diese nicht ungehindert passieren, sondern wird teilweise gestreut oder absorbiert. In der Praxis ist die genaue Messung von Trübung oft von großer Bedeutung, da sie grundlegender Qualitätsparameter bzw. wichtige Messgröße für Trink-, Prozess- und Abwasser ist. Mit welchen Verfahren kommen Anwender hier zum Erfolg? lesen

Hierbei gibt es zwei Varianten: einen galvanischen Sensor und einen polarographischen Sensor. Vom Funktionsprinzip sind beide ähnlich. Beide enthalten einen elektrochemischen Sensor, der von einer mit Elektrolyt gefüllten Kappe mit einer sauerstoffpermeablen Membran umschlossen wird. Der elektrochemische Sensor besitzt in beiden Fällen eine Platin-Kathode, aber er unterscheidet sich in der Anode (polarographisch: Silber-­Anode, galvanisch: Blei-Anode).

Optisch, Redox oder Galvanisch? Sauerstoff-Sensoren unter der Lupe

Um eine Messung mit diesen Sensoren durchführen zu können, wird eine Anströmung von etwa 30 cm/sec benötigt, damit der Sauerstoffgehalt auf beiden Seiten der Membran in einem stabilen Austauschgleichgewicht steht. Hierbei gelangt der Sauerstoff über die Membran in die Elektrodenkappe, wo eine Redox-Reaktion stattfindet. Aus der dabei erhaltenen Spannung berechnet das Gerät den Sauerstoffgehalt bzw. die Sauerstoffsättigung.

So verändert die Digitalisierung die Wasserversorgung

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Eine neuere Variante ist der optische Sensor, der auf dem Prinzip des Fluoreszenz-Quenching beruht. Der Sensorkopf besteht in diesem Fall aus einem blauen LED zur Anregung, einer roten LED als Referenzlicht und einem Photodetektor. Auf diesen Sensor wird eine Kappe mit einem immobilisierten Luminophor auf Platin-Basis aufgesetzt. Um nun den Sauerstoffgehalt im Wasser ermitteln zu können, sendet das Gerät blaues Licht aus und regt damit den Luminophor an. Dieser emittiert anschließend rotes Licht.

In Gegenwart von Sauerstoff kommt es zu einer Wechselwirkung des Sauerstoffs mit dem Luminophor, und dies führt zu einer Verringerung der Intensität und Lebensdauer der Lumineszenz. Die Veränderung der Lebensdauer wird dann zur Berechnung der Konzentration an gelöstem Sauerstoff herangezogen.

Welche Methode misst gelösten Sauerstoff am besten?

Wie steht es um die Qualität der Messergebnisse? Um das herauszufinden, wurden drei Sauerstoffmessgeräte aus dem Sortiment von Hanna Instruments einem Test unterzogen: das HI98194 mit einem galvanischen Sensor, das HI9146 mit einem polarographischen Sensor und das neue HI98198 mit einem optischen Sensor. Damit vergleichbare Bedingungen vorlagen und zur Simulation von Messungen vor Ort wurde für alle drei Geräte nur eine Ein-Punkt-Kalibrierung bei 100 % Sauerstoffsättigung durchgeführt.

Das „galvanische“ HI98194 ermittelt direkt auch den Salzgehalt der Probe und führt hierüber eine Korrektur durch. Bei dem „optischen“ HI98198 und dem „polarographischen“ HI9146 muss dieser Wert manuell eingeben werden. Zur besseren Vergleichbarkeit wurde bei den Geräten aufgrund des geringen Salzgehaltes (0,32 PSU) im Leitungswasser der Wert 0 gewählt.

Um die Küvette dreht sich alles – Praxistipps zum richtigen Umgang mit Küvetten

Trübungsmessung

Um die Küvette dreht sich alles – Praxistipps zum richtigen Umgang mit Küvetten

26.04.18 - Küvetten sind einer der wichtigsten Bestandteile bei der Trübungsmessung im Labor. Sie werden verwendet, um alle Messobjekte, seien es Proben oder Standards, in den Strahlengang des Trübungsmessgerätes einzubringen. Um stets exakte Messergebnisse zu erhalten gilt es einiger Grundregeln im Umgang mit Küvetten. lesen

Im ersten Test wurde der Sauerstoffgehalt in Leitungswasser untersucht. Hierfür wurde eine Probe genommen und gerührt. Das Rühren ist deshalb wichtig, weil der Clark-Sensor eine Anströmung braucht, um zuverlässig funktionieren zu können. Zwischen den Messungen und während des Runterkühlens der Probe, wurde das Wasser stärker gerührt, um eine möglichst vollständige Sättigung zu erreichen.

Durchblick gefordert: Optische Sauerstoff-Sensoren haben die Nase vorn

In einem zweiten Versuch wurden die drei Sensoren einem schwierigeren Test unterzogen. Als Probe diente ein Wasser, das laut Herstellerangabe bereits etwa 40 mg Sauerstoff enthalten soll. Eine besondere Herausforderung ist hierbei die starke Blasenbildung in der Lösung nach dem Umfüllen in ein Probengefäß. Bei allen Elektroden wurde wieder dieselbe Probe verwendet. Anzumerken ist, dass auf ein Rühren verzichtet wurde, um möglichst wenig Sauerstoff aus der übersättigten Lösung auszutreiben.

Die Ergebnisse zeigen, dass Messungen von gelöstem Sauerstoff in Wasser mit allen drei Sensorvarianten möglich sind. Generell wurden die Ergebnisse mit dem optischen System deutlich schneller erhalten als mit den Clark-Elektroden, die mit galvanischen oder polarographischen Sensoren arbeiten. Unter schwierigen Bedingungen zeigt sich das optische System deutlich den anderen beiden überlegen. Hinzu kommt noch, dass es einfacher zu handhaben ist. Es muss hierbei weder auf eine Mindestströmung im Wasser oder ein Rühren geachtet werden, noch können sich Fehler beim Zusammensetzten der Elektrode einschleichen.

* * Die Autorin ist Anwendungsberaterin bei Hanna Instruments, Vöhringen.

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