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Polymeranalyse Automatisierte Pyrolyse-GC zur effizienten Polymeranalyse

Autor / Redakteur: Guido Deussing* / Marc Platthaus

Experten von Dow haben gemeinsam mit Applikateuren von Gerstel ein neues Verfahren entwickelt, um Struktur und Aufbau von Polymeren auf effiziente Weise zu untersuchen. Ihr Ansatz: Pyrolyse und Gaschromatographie (GC) erfolgen in ein und demselben GC-MS/FID-System.

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Abb. 1: Bei der Entwicklung der Pyrolyse-GC wurde die Hochtemperaturvariante des Gerstel-Kalt-Aufgabe-Systems (KAS 6) eingesetzt. Bilder: Gerstel
Abb. 1: Bei der Entwicklung der Pyrolyse-GC wurde die Hochtemperaturvariante des Gerstel-Kalt-Aufgabe-Systems (KAS 6) eingesetzt. Bilder: Gerstel
( Archiv: Vogel Business Media )

Monomere sind niedermolekulare Verbindungen, die aufgrund bestimmter funktioneller Gruppen eine besondere Reaktionsfähigkeit besitzen: Durch Polymerisation lassen sich Monomere zu linearen, verzweigten oder vernetzten Polymeren verknüpfen. Um die resultierende Polymerstruktur untersuchen und bestimmen zu können, nutzt man die Pyrolyse-Gaschromatographie als Werkzeug zur Charakterisierung komplexer fester, flüssiger oder emulgierter Polymere.

Gängig und weit verbreitet ist die Pyrolyse im Curie-Punkt-Pyrolysator sowie in Geräten, deren Funktionsprinzip auf dem Einsatz einer Widerstandsheizung oder dem eines Mikroofens basiert. Die technischen Unterschiede einmal außer Acht gelassen: Der Einsatz spezieller Pyrolysatoren ist aufwändig, erfordert zusätzliche Arbeitsschritte sowie finanzielle Mittel zur Erweiterung des technischen Equipments.

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Eine effizientere, technisch weniger aufwändige und kostengünstigere Alternative haben jetzt Chromatographie-Experten von Dow und Gerstel entwickelt.

Proben und automatisierte Pyrolyse

„Statt eines speziellen Pyrolysators nutzen wir die Hochtemperaturvariante des Gerstel-Kalt-Aufgabe-Systems (KAS 6), um flüssige Polymere und Polymermischungen unmittelbar im GC-Eingang unter Luftausschluss zu zersetzen. Die Pyrolyseprodukte werden der gängigen Praxis folgend auf die GC-Säule geleitet, aufgetrennt und mithilfe eines Flammenionisationsdetektors (FID) vermessen“, schildert Patric Eckerle von Dow Deutschland. Um die Funktionstüchtigkeit des KAS-GC-Pyrolyse-Verfahrens unter Beweis zu stellen, untersuchten die Applikateure verschiedene Polymermischungen:

Emulsionen auf Basis eines Styrol-Butadien-Polymer-Gemisches, im Verhältnis 1:100 mit Wasser verdünnt, um die Wiederfindungsrate zu bestimmen; hierbei untersuchte Eckerle auch den Einfluss, den ein Gerstel-Cryo-Trap-System (CTS) auf die Qualität der Messung ausübt.

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