Automatisierte Pyrolyse-GC zur effizienten Polymeranalyse

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Ein Styrol-Butadien-Polymergemisch, das unterschiedliche Mengen emulgierter Copolymere (Butylacrylat-Styrol) enthielt, um die Quantifizierung zu überprüfen, und Polyethylen (PE), gelöst in heißem Xylen mittels zweidimensionaler GC (2D-GC beziehungsweise GC x GC).

Zur Polymeranalyse kam ein Chromatographie-System zum Einsatz, bestehend aus einem Multi-Purpose-Sampler (MPS) zur automatisierten Probenvorbereitung und Probenaufgabe der Polymere, ausgestattet mit einem Headspace-Adapter, einer beheizbaren 10-µL-Spritze und einem temperierbaren Agitator, dem GC 6890 von Agilent Technologies (ausgestattet mit dem KAS von Gerstel) sowie einem FID, ebenfalls von Agilent Technologies.

Polymeranalyse mittels Gaschromatographie

Nach der Probenvorbereitung wurden 0,5 bis 2 µL des gelösten Polymers in einen kalten KAS-Liner injiziert. Das Lösemittel wurde über das Splitventil entfernt, das Polymermaterial blieb als Anhaftung auf der Liner-Wand zurück. Die Temperatur im KAS wurde für 3,5 Minuten auf 90 °C gehalten, anschließend mit 10 °C/min auf 600 °C aufgeheizt. Nach einer Minute wurde die Temperatur, deren Höhe für eine vollständige Pyrolyse ausreichend ist, wieder gesenkt. Die Quantifizierung erfolgte mittels Standardaddition, die Trennung der Pyrolyseprodukte mittels GC unter Schaltung folgender Säulen: HP-5 ms, 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm von Agilent Technologies. Bei der 2D-GC (GC x GC) kam zudem folgende Säule zum Einsatz: Zebron ZB-50 ms, 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm von Phenomenex. Die Temperatur im Gaschromatographie-Ofen wurde für 6 min auf 50 °C gehalten und schließlich mit 15 °C/min auf 325 °C (8 min) gesteigert. Der Splitfluss betrug 20 mL/min, die Temperatur des FID 330 °C (normale Gasflusskonditionen).

Effizient und weniger arbeitsintensiv

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