TOC-Überwachung Wasserströme voll unter Kontrolle

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Mettler-Toledo GmbH

Deutsche METROHM Prozessanalytik GmbH & Co. KG

Großtechnische Anlagen werden nicht mehr ohne passende Messtechnik geplant und gebaut. Um zeitnah auf Veränderungen von Stoffströmen reagieren zu können und den Prozess zu steuern, werden aussagekräftige Parameter sowie schnell ansprechende Analysenmethoden wie der TOC benötigt.

Für viele industrielle Prozesse werden große Mengen Wasser benötigt. Zur Gewährleistung der Produktqualität und zum Schutz der Anlagen und Umwelt ist es oft notwendig, Wasserströme in einem Prozess permanent zu überwachen. Laboranalysen spielen dabei zwar eine wichtige Rolle, da sie eine umfangreiche Analyse von zahllosen Substanzen und Kenngrößen ermöglichen, sie sind aber in der Regel nicht zeitnah. Für schnelle Analysen gewinnt daher die Online- oder Prozessanalyse immer mehr an Bedeutung. Der Summenparameter TOC (total organic carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) besitzt einen hohen Informationsgehalt und kann schnell und einfach online gemessen werden. Der TOC gibt in einem Analysenwert die gesamte Konzentration des Kohlenstoffs an, der aus organischen Verbindungen entstammt, und gilt daher als Maß für die Verunreinigung von Wasser durch organische Komponenten. Die meistverwendete Methode zur Bestimmung des TOC ist die so genannte Direkt- oder NPOC-Methode (non purgeable organic carbon – nicht ausblasbarer organischer Kohlenstoff) in Verbindung mit der katalytischen Verbrennungsoxidation.

Die NPOC-Methode

Bei der NPOC-Methode wird die Probe zunächst mit einer Mineralsäure (meistens Salzsäure, HCl) angesäuert. Hierbei werden die vorhandenen anorganischen Kohlenstoffverbindungen, wie Carbonate und Hydrogencarbonate, zu Kohlendioxid umgesetzt. Mit einem Spülgas wird das entstehende Kohlendioxid aus der Probe entfernt. Ein Aliquot der vorbereiteten Probe wird anschließend auf einen heißen Katalysator injiziert. Die enthaltenen organischen Verbindungen werden zu Kohlendioxid umgesetzt und mit einem Trägergas zu einem NDIR-Detektor befördert, der die Menge an Kohlendioxid erfasst. Die TOC-Konzentrationen werden von den Online-Analysatoren direkt an eine Prozessleitwarte übertragen. Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass es matrixunabhängig und sensitiv (nachweisstark) ist; zudem werden nur wenige Reagenzien, d. h. nur eine Mineralsäure, benötigt und die Analyse dauert nur wenige Minuten (ca. 3 bis 4 Minuten/Analyse).

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Vollautomatische Analyse

Moderne Online-TOC-Analysatoren, wie der TOC-4200 von Shimadzu, führen die NPOC-Methode vollautomatisch aus. Sie sind durch einen Bypass permanent mit dem Wasserstrom verbunden und entnehmen nach einem festgelegten Zeitplan eine Teilprobe des Stromes. Diese Teilprobe wird vorbereitet (angesäuert und ausgegast) und analysiert. Für die Verbrennungsoxidation nutzen diese Systeme einen hocheffektiven Platinkatalysator bei einer Verbrennungstemperatur von 680 °C. Damit liegt die Temperatur unterhalb der Schmelzpunkte der gängigen Salze, wie Natriumchlorid. Die Verbrennungstemperatur spielt eine außerordentliche Rolle bei der Standzeit solcher Geräte. Denn Salze reichern sich bei jeder Injektion auf dem Katalysator an und verkürzen das Wartungsintervall des Analysators. Bei höheren Temperaturen schmelzen die Salze und setzen die aktiven Stellen des Katalysators zu oder verstopfen etwaige Wege des Gasflusses.

In der Software des TOC-4200 kann eine Kontrollprobe definiert werden, um das System und die Kalibrierung zu überprüfen. Zudem kann das Gerät bei Abweichungen automatisch eine Kalibrierung durchführen. Nicht zuletzt verfügt der TOC-4200 über eine automatische Verdünnungsfunktion. All diese Funktionen erhöhen die Verfügbarkeit des Systems und verringern den Wartungsaufwand. Zur Datenübertragung an die Leitwarte stehen unterschiedliche Kommunikationsmittel (z. B. 4–20 mA, Modbus o. Ä.) zur Verfügung.

Anwendungsbeispiele

Sowohl in kommunalen als auch in industriellen Kläranlagen werden die Einläufe der Abwasserreinigungsanlagen (ARA) kontrolliert. Zum einen dient dies dem Schutz der gesamten Anlage, denn zu hohe Frachten können die Mikroorganismen der biologischen Reinigungsstufe derart empfindlich stören, dass sie zu kippen droht. Zum anderen werden in industriellen Anlagen die Abwassergebühren der einzelnen Einleiter häufig nach den organischen Schadstofffrachten ermittelt. Aber auch die Effizienz einer Abwasserreinigungsanlage kann durch die TOC-Kontrolle des Kläranlagenablaufes überwacht werden. Dies ist besonders wichtig, da industrielle Abwässer oftmals in Fließgewässer münden. Industrie- und Fabrikanlagen verfügen über große versiegelte Flächen. Kommt es auf ihnen beim Be- oder Entladen zu einem Unfall, können verschiedene Stoffe austreten, die mit dem Regenwasser in die Kanalisation gespült werden. Sie landen entweder in der standorteigenen Kläranlage oder gelangen über ein weiteres Kanalnetz in die kommunale Kläranlage oder – im schlimmsten Fall – über Fließgewässer in die Umwelt. Derartige Verunreinigungen des Oberflächenwassers würde man durch die TOC-Analyse schnell erkennen und könnte entsprechend handeln.

Auch im Anlagenschutz ist die TOC-Überwachung wichtig, etwa bei der Herstellung von elektrischer Energie, bei der Wasser in verschiedener Weise benötigt wird. Unter anderem durchläuft es den „Wasser-Dampf-Kreislauf“: Das Wasser wird im Kessel erhitzt und treibt als Dampf die stromgewinnenden Turbinen an. In den Turbinen entspannt sich der Wasserdampf wieder und gelangt von dort in den Kondensator. Das Wasser kühlt sich ab und wird erneut in den Kessel gepumpt. Zum Schutz dieser Anlagen ist es unumgänglich, stets die organische Belastung dieses Wasserkreislaufes online zu kontrollieren, denn Bauteile in Turbinen, Kessel und Kondensator reagieren empfindlich auf organische Verunreinigungen im Wasser. So können sich z. B. aus halogenierten Kohlenwasserstoffen durch Spaltung angreifende Säuren bilden.

Im Grunde werden die TOC-Überwachungssysteme überall dort eingesetzt, wo große Mengen Wasser engmaschig kontrolliert werden müssen. Der TOC ist ein hervorragender Überwachungsparameter, um Veränderungen in Wasserströmen schnell zu erfassen. Wenn eine häufige Überprüfung erfolgen muss, dann eignet sich die Online-Messung besonders. Dazu werden autarke und wartungsarme Prozessanalysensysteme an die jeweilige Messstelle angeschlossen. Lange Standzeiten können erzielt werden, wenn der Analysator über entsprechende Funktionen wie Selbstüberprüfung, Selbstkalibrierung oder eine automatische Verdünnungsfunktion verfügt.

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