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Wassergehaltsbestimmung

Vollautomatische Wassergehaltsbestimmung in organischen Lösungsmitteln

08.12.2008 | Redakteur: Gabriele Ilg

Neben flüssigen Proben ermöglicht das Gerätesystem auch die Wassergehaltsbestimmung von Lyophilisaten mittels Flüssigextraktion.
Neben flüssigen Proben ermöglicht das Gerätesystem auch die Wassergehaltsbestimmung von Lyophilisaten mittels Flüssigextraktion.

Die Wassergehaltsbestimmung organischer Lösemittel wird häufig mithilfe der coulometrischen Karl-Fischer Titration durchgeführt, was einen hohen Zeit- und Personalaufwand erfordert. Metrohm bietet mit KF-Liquid-Transfer eine Automationslösung an.

Der Anwender füllt dabei das zu untersuchende Lösemittel lediglich in ein Gefäß mit Septumdeckel ab und stellt es auf einen Probenteller. Das Aliquotieren der Probelösung erfolgt mithilfe der Dosinotechnik, die den Transfer frei wählbarer Volumina erlaubt und somit für einen hohen Arbeitsbereich des Verfahrens sorgt. Neben flüssigen Proben ermöglicht das Gerätesystem auch die Wassergehaltsbestimmung von Lyophilisaten mittels Flüssigextraktion. Der Probenwechsler übernimmt hierbei nicht nur das Aliquotieren des Extraktes sondern auch die Probenvorbereitung, indem durch das Septum des Orginalgefäßes das Lösemittel dosiert und das Lyophylisatgefäß mit dem Extraktionsmedium geschüttelt wird.

Die Automatisierung mit bis zu 160 Proben führt zu einem geringen Personalaufwand und einem minimalen Reagenzienverbrauch, da die Titrationsvorlage permanent überwacht wird. Die vom Anwender unabhängige, vollautomatische Injektion von Probelösung gibt präzise Ergebnisse. Mithilfe zyklischer Messungen von Kontrollstandards innerhalb einer Probenserie überwacht sich das System selbstständig. Abhängig vom erwarteten Wassergehalt können variable Probenmengen dosiert werden. Innerhalb einer Probenserie lassen sich Wassergehalte zwischen 50 ppm und fünf Prozent bestimmen. Austauschbare Probenracks erlauben die Verwendung unterschiedlichster Probengefäße.

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