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Partikelform – ein Parameter gewinnt an Bedeutung

08.02.2007 | Autor / Redakteur: Laurent Lachmanski* und Renate Hessemann* / Marc Platthaus

1 Für pulverförmige Substanzen bietet das Morphologi G2 Partikelbildanalysesystem mikroskopische Bilder und Histogramme mit hoher statistischer Aussagekraft.
1 Für pulverförmige Substanzen bietet das Morphologi G2 Partikelbildanalysesystem mikroskopische Bilder und Histogramme mit hoher statistischer Aussagekraft.

Die Partikelgröße ist ein wichtiger Parameter für die Prozessindustire, um Produktionsbedingungen zu optimieren. In Verbindung der Analyse der Partikelform lassen sich allerdings deutlich differenzierte Aussagen über die Produktzusammensetzungen treffen.

In diesem neuen Prozessoptimierungspotenzial ist die Bedeutung der Partikelformbestimmung mit modernen Bildanalysetechniken zur sensitiven Größen und Formbestimmung zu sehen. Neue schnelle und verlässliche Messtechnologien bieten Möglichkeiten auch die Partikelform nun nahezu automatisiert zu bestimmen. Dies nimmt die Industrie dankbar an um mehr Information über technologische Verfahren zu gewinnen, wodurch Bestimmung der Partikelform in jüngster Vergangenheit enorm zugenommen hat. Die Partikelgröße wird heutzutage routinemäßig gemessen und der Herstellvorgang wird diesbezüglich gezielt gesteuert. Doch wie die Partikelgröße kann auch die Partikelform direkten Einfluss auf die Produktperformance und den Herstellvorgang haben. Ihre Messung führt somit zu verbesserten Prozessen und mehr Prozessverständnis. In diesem neuen Prozessoptimierungspotenzial ist die Bedeutung der Partikelformbestimmung mit modernen Bildanalysetechniken zur sensitiven Größen und Formbestimmung zu sehen.

Partikelform bestimmen – warum?

Bei der Herstellung pulverförmiger Produkte ist es aus Gründen der Produktentwicklung oder der Qualitätssicherung häufig notwendig, den Unterschied zwischen verschiedenen Chargen festzustellen und auch zu verstehen.

Bei einigen Anwendungen reicht es aus, die Partikelgröße zu bestimmen um genügend Daten zu gewinnen, anhand derer Unterschiede in den Proben festgestellt werden können. Aber für Anwendungen bei denen die Partikelgrößen der Proben sehr dicht beisammen liegen kann die Analyse kleinster Unterschiede in der Partikelform von Bedeutung sein. Abbildung 1 zeigt zwei unterschiedliche Proben. Die Partikelgrößenverteilung jedes Materials gibt gleiche Werte vor, aber die Proben sind nicht gleich, was klar zu erkennen ist. Es ist sehr wahrscheinlich, dass sich diese beiden Materialien während der Verarbeitung unterschiedlich verhalten werden oder dass sie zu unterschiedlichen Endprodukten führen. Sicher wird die Fließ- und Abriebscharakteristik der Materialien deutlich verschieden sein. Durch Partikelgrößendaten alleine könnte man jedoch keinen Unterschied feststellen.

Bedeutung der Partikelorientierung

Für eine effektive Partikelcharakterisierung mittels Bildanalyse ist die Partikelorientierung von entscheidender Bedeutung. Bild 2 zeigt die Analyse einer Probe monodisperser nadelförmiger Partikel und macht das Problem der zufälligen Partikelorientierung deutlich. Die Form- und Größendaten die ermittelt wurden weisen auf eine polydisperse Probe hin. Denn die Kamera und die Software betrachten eine Auswahl zweidimensionaler Ansichten ähnlicher Partikel – die zufällige Orientierung verschleiert die ursprüngliche eigentliche Morphologie der Probe. Um echte Unterschiede morphologisch herausarbeiten zu können, ist eine gleichmäßige Orientierung dringend erforderlich. Ganz gleich ob die Partikel die größte oder die kleinste Oberfläche zeigen, oder etwas dazwischen, welche Fläche analysiert wird ist von untergeordneter Rolle so lange die Gleichmäßigkeit der Probenpräsentation sichergestellt wird. Da jedoch die größte Flächenorientierung in direkterem Zusammenhang mit der Oberfläche der Partikel und mit Volumen basierender Messwerten steht – und einfacher zu erzielen ist – geht die Tendenz dahin, diese Version zu verwenden.

Charakterisierung durch Bildanalyse

Partikelform- und Partikelgrößendaten können mithilfe automatisierter Bildanalysetechniken sowohl über die Mikroskopie als auch mittels Laserbeugung bestimmt werden. Im Gegensatz zur manuellen Mikroskopie generiert die automatische Bildanalyse statistisch relevante Datenmengen ohne subjektive Beeinflussung. Dadurch ist es möglich die Partikelform und deren Auswirkungen systematisch zu studieren. Die Bildanalyse generiert Anzahlbezogene Verteilungen, und ist somit für eine geringe Feinfraktion oder auch für die Anwesenheit kleiner Mengen von Fremdpartikeln besonders empfindlich. Hinzu kommt, dass ein Bild jedes einzelnen Partikels aufgezeichnet wird die visuelle Ermittlung und Verifizierung von Agglomeraten und Fremdstoffen ermöglicht. Der Vorgang der Bildanalyse beruht auf der Aufnahme des Bildes durch abgeschattetes oder reflektiertes Licht, einen Linsensystem und einer CCD-Kamera.

Die Definition der Partikelform

Moderne Methoden erlauben es, die Partikel nicht nur als Bild zu betrachten, sondern die Form auch als Zahlenwert festzuhalten und so zu quantifizieren und vergleichbar zu machen. Mehrere Formparameter werden für jedes einzelne Partikel berechnet und in Verteilungskurven festgehalten, mit allen Parametern die eine Verteilung beschreiben. Es gibt unterschiedliche Aspekte der Partikelform, die von Interesse sind. Doch keiner der einzelnen Parameter ist alleine ausreichend, um alle Anwendungen abzudecken. Die folgenden drei Parameter, die aller normalisiert wurden (per Definition Werte zwischen 0 und 1 aufweisen) werden in der Regel häufig benutzt und die unterschiedlichen Aspekte der Partikelform zu beschreiben.

Ausdehnung: Die Ausdehnung liefert eine Zahl für das Breiten/Längenverhältnis eines Partikel und ist definiert als (1-[Breite/Länge]). Nach allen Achsen symmetrische Formen wie Kreise und Quadrate haben eine Ausdehnung nahe „Null“, wobei nadelförmige Partikel Werte in der Nähe von „Eins“ aufweisen. Die Ausdehnung ist mehr ein Hinweis auf die Form an sich als auf die Rauheit der Oberfläche (s. Abb. 4) – eine glatte Ellipse hat eine ähnliche Ausdehnung wie eine „gezackte Ellipse“ mit dem gleichen Breiten/Längenverhältnis.

Konvexität: Die Konvexität ist die Messung der Oberflächenrauheit eines Partikels und wird berechnete, indem man den Umfang der „konvexen Hülle“ des jeweiligen Partikels durch den tatsächlichen Umfang teilt. Die „konvexe Hülle“ kann am besten dargestellt werden, indem man ein imaginäres elastische Band um das Partikel legt. Eine glatte Oberfläche unabhängig von der Form hat eine Konvexität von „Eins“ während ein stark gezacktes oder unregelmäßiges Objekt eine Konvexität näher an „Null“ hat. (a. Abb. 5)

Zirkularität: Die Zirkularität ist ein Maß für das Verhältnis des tatsächlichen Umfangs eines Partikels zu einem Kreis mit gleicher Fläche. Ein perfekter Kreis hat eine Zirkularität von „Eins“ während ein sehr stark gezacktes oder unregelmäßiges Gebilde eine Zirkularität nahe „Null“ aufweist. Intuitive ist somit die Zirkularität ein Maß für die Abweichung von einem perfekten Kreis. Abbildung 6 zeigt die Empfindlichkeit der Zirkularität bezüglich der Form an sich (Ausdehnung) und der Oberflächenrauheit (Konvexität). Dieser Formparameter ist insbesondere dort sinnvoll, wo als Endprodukte perfekte runde Partikel gewünscht sind.

„Schnell verfügbare Partikelform- und -größendaten ermöglichen es Unterschiede im Verarbeitungsverhalten verschiedener Chargen rechtzeitig messbar erfassen. Somit liefert die Anwendung der automatisierten Bildanalysetechnik signifikante Verbesserungen sowohl bezüglich Prozesseffektivität als auch Produktqualität.“

Laurent Lachmanski, Product Specialist Vision System Malvern Europa

Neue gerätetechnische Möglichkeiten

Das Sysmex FPIA-3000 zur Partikelformbestimmung in wässrigen und nichtwässrigen Medien erlaubt als Standardgerätes die Charakterisierung von Partikeln im Größenbereich 1,5 bis 160 µm. Optionen mit geringerer oder höhere Vergrößerung für die Bereiche von 0,8 bis 80µm bzw. 12 bis 300µm stehen zur Verfügung. Ein Probenvolumen von nur 0,5 ml ist ausreichend. Jedes einzelne Bild wird gespeichert als Referenz und auch für die Berechnung weiterer Parameter zu einem späteren Zeitpunkt. Die neue Software bietet Zugriff auf den gesamten Bereich der Form und Größenparameter und eine neue Tresholdsteuerung, die besonders für transparente Partikel eine bessere Sensitivität sicherstellt.

Für pulverförmige Substanzen bietet das Morphologi G2 Partikelbildanalysesystem qualitativ hochwertige mikroskopische Bilder und Histogramme mit hoher statistischer Aussagekraft durch die schnelle Analyse von hundert Tausenden von Partikeln. Auf der Basis der digitalen Bildanalyse und automatisierter Mikroskopie misst das Morphologi G2 Partikel über einen Messbereich von 0,5 bis 1000 Mikrometer unter Verwendung des kreisäquivalenten Durchmessers und bietet eine Vielzahl unterschiedlicher Parameter zur Partikelformbestimmung. Mit einer Spezialoptik bietet ein größeres Aufnahmefeld und erweitert den dynamischen Messbereich auf bis zu 3000 µm. Die Möglichkeit alle Partikel sehen und aufnehmen zu können erlaubt die visuelle Verifikation und das Auffinden von Phänomenen wie Partikelbruchstücken, Agglomeraten oder der Anwesenheit eines Staubanteils.

*L. Lachmanski, *R. Hessemann, Malvern Instruments, 71083 Herrenberg

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