Partikelformanalyse Partikelform – ein Parameter gewinnt an Bedeutung

Die Partikelgröße ist ein wichtiger Parameter für die Prozessindustrie, um Produktionsbedingungen zu optimieren. In Verbindung mit der Analyse der Partikelform lassen sich allerdings deutlich differenziertere Aussagen über Produktzusammensetzungen treffen.

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Malvern Instruments GmbH

Die Partikelgröße wird heutzutage in Produktionsprozessen routinemäßig gemessen und der Herstellvorgang wird diesbezüglich gezielt gesteuert. Doch wie die Partikelgröße kann auch die Partikelform direkten Einfluss auf die Produktperformance und den Herstellvorgang haben. Ihre Messung führt somit zu verbesserten Prozessen und mehr Prozessverständnis. Neue schnelle und verlässliche Messtechnologien bieten Möglichkeiten auch die Partikelform nun nahezu automatisiert zu bestimmen. Dies nimmt die Industrie dankbar an um mehr Information über technologische Verfahren zu gewinnen, wodurch die Bestimmung der Partikelform in jüngster Vergangenheit enorm zugenommen hat. In diesem neuen Prozessoptimierungspotenzial ist die Bedeutung der Partikelformbestimmung mit modernen Bildanalysetechniken zur sensitiven Größen- und Formbestimmung zu sehen.

Partikelform bestimmen – warum?

Bei der Herstellung pulverförmiger Produkte ist es aus Gründen der Produktentwicklung oder der Qualitätssicherung häufig notwendig, den Unterschied zwischen verschiedenen Chargen festzustellen und auch zu verstehen.

Bei einigen Anwendungen reicht es aus, die Partikelgröße zu bestimmen um genügend Daten zu gewinnen, anhand derer Unterschiede in den Proben festgestellt werden können. Aber für Anwendungen bei denen die Partikelgrößen der Proben sehr dicht beisammen liegen kann die Analyse kleinster Unterschiede in der Partikelform von Bedeutung sein. Abbildung 2 zeigt zwei unterschiedliche Proben. Die Partikelgrößenverteilung jedes Materials gibt gleiche Werte vor, aber die Proben sind nicht gleich, was klar zu erkennen ist. Es ist sehr wahrscheinlich, dass sich diese beiden Materialien während der Verarbeitung unterschiedlich verhalten werden oder dass sie zu unterschiedlichen Endprodukten führen. Sicher wird die Fließ- und Abriebscharakteristik der Materialien deutlich verschieden sein. Durch Partikelgrößendaten alleine könnte man jedoch keinen Unterschied feststellen.

Bedeutung der Partikelorientierung

Für eine effektive Partikelcharakterisierung mittels Bildanalyse ist die Partikel-orientierung von entscheidender Bedeutung. Bild 3 zeigt die Analyse einer Probe monodisperser nadelförmiger Partikel und macht das Problem der zufälligen Partikelorientierung deutlich. Die Form- und Größendaten, die ermittelt wurden weisen auf eine polydisperse Probe hin. Denn die Kamera und die Software betrachten eine Auswahl zweidimensionaler Ansichten ähnlicher Partikel – die zufällige Orientierung verschleiert die ursprüngliche eigentliche Morphologie der Probe. Um echte Unterschiede morphologisch herausarbeiten zu können, ist eine gleichmäßige Orientierung dringend erforderlich. Ganz gleich ob die Partikel die größte oder die kleinste Oberfläche zeigen, oder etwas dazwischen, welche Fläche analysiert wird ist von untergeordneter Rolle solange die Gleichmäßigkeit der Probenpräsentation sichergestellt wird. Da jedoch die größte Flächenorientierung in direktem Zusammenhang mit der Oberfläche der Partikel und mit Volumen- basierenden Messwerten steht – und einfacher zu erzielen ist – geht die Tendenz dahin, diese Version zu verwenden.

Charakterisierung der Partikelform und -größe durch Bildanalyse

Partikelform- und Partikelgrößendaten können mithilfe automatisierter Bildanalysetechniken sowohl über die Mikroskopie als auch mittels Laserbeugung bestimmt werden. Im Gegensatz zur manuellen Mikroskopie generiert die automatische Bildanalyse statistisch relevante Datenmengen ohne subjektive Beeinflussung. Dadurch ist es möglich die Partikelform und deren Auswirkungen systematisch zu studieren. Die Bildanalyse generiert Anzahl-bezogene Verteilungen, und ist somit für eine geringe Feinfraktion oder auch für die Anwesenheit kleiner Mengen von Fremdpartikeln besonders empfindlich. Hinzu kommt, dass ein Bild jedes einzelnen Partikels aufgezeichnet wird, was die visuelle Ermittlung und Verifizierung von Agglomeraten und Fremdstoffen ermöglicht. Der Vorgang der Bildanalyse beruht auf der Aufnahme des Bildes durch abgeschattetes oder reflektiertes Licht, einem Linsensystem und einer CCD-Kamera. Moderne Methoden erlauben es, die Partikel nicht nur als Bild zu betrachten, sondern die Form auch als Zahlenwert festzuhalten und so zu quantifizieren und vergleichbar zu machen. Mehrere Formparameter werden für jedes einzelne Partikel berechnet und in Verteilungskurven festgehalten, mit allen Parametern, die eine Verteilung beschreiben. Es gibt unterschiedliche Aspekte der Partikelform, die von Interesse sind. Doch keiner der einzelnen Parameter ist alleine ausreichend, um alle Anwendungen abzudecken. Die folgenden drei Parameter, die alle normalisiert wurden (per Definition Werte zwischen 0 und 1 aufweisen) werden in der Regel häufig benutzt um die unterschiedlichen Aspekte der Partikelform zu beschreiben.

• Ausdehnung: Die Ausdehnung liefert eine Zahl für das Breiten- und Längenverhältnis eines Partikels und ist definiert als (1-[Breite/Länge]). Nach allen Achsen symmetrische Formen wie Kreise und Quadrate haben eine Ausdehnung nahe „Null“, wobei nadelförmige Partikel Werte in der Nähe von „Eins“ aufweisen. Die Ausdehnung ist mehr ein Hinweis auf die Form an sich als auf die Rauheit der Oberfläche einzelner Partikel (s. Abb. 4). Eine glatte Ellipse hat eine ähnliche Ausdehnung wie eine „gezackte Ellipse“ mit dem gleichen Breiten- und Längenverhältnis.
• Konvexität: Die Konvexität ist die Messung der Oberflächenrauheit eines Partikels und wird berechnet, indem man den Umfang der „konvexen Hülle“ des jeweiligen Partikels durch den tatsächlichen Umfang teilt. Die „konvexe Hülle“ kann bildlich am besten dargestellt werden, indem man ein imaginäres elastisches Band um das Partikel legt. Eine glatte Oberfläche, unabhängig von der Form, hat eine Konvexität von „Eins“ während ein stark gezacktes oder unregelmäßiges Objekt eine Konvexität näher an „Null“ hat. (s. Abb. 5)
• Zirkularität: Die Zirkularität ist ein Maß für das Verhältnis des tatsächlichen Umfangs eines Partikels zu einem Kreis mit gleicher Fläche. Ein perfekter Kreis hat eine Zirkularität von „Eins“ während ein sehr stark gezacktes oder unregelmäßiges Gebilde eine Zirkularität nahe „Null“ aufweist. Intuitiv ist somit die Zirkularität ein Maß für die Abweichung von einem perfekten Kreis. Abbildung 6 zeigt die Empfindlichkeit der Zirkularität bezüglich der Form an sich (Ausdehnung) und der Oberflächenrauheit (Konvexität) von Partikeln anhand verschiedener Werte. Dieser Formparameter ist als Kontrollgröße insbesondere bei den Substanzen sinnvoll, bei denen als Endprodukte perfekte runde Partikel gewünscht sind.

Neue gerätetechnische Möglichkeiten

Malvern Instruments bietet verschiedene Systeme für die Bestimmung der Partikelform an, je nachdem, welche Proben vorliegen. Das Sysmex FPIA-3000 zur Partikelformbestimmung in wässrigen und nichtwässrigen Medien erlaubt als Standardgerät die Charakterisierung von Partikeln im Größenbereich von 1,5 bis 160 Mikrometer. Optionen mit geringerer oder höherer Vergrößerung für die Bereiche von 0,8 bis 80 Mikrometer bzw. 12 bis 300 Mikrometer stehen zur Verfügung. Ein Probenvolumen von nur 0,5 Milliliter ist ausreichend.

Jedes einzelne Bild wird als Referenz gespeichert und steht somit auch für die Berechnung weiterer Parameter zu einem späteren Zeitpunkt zur Verfügung. Die neue Software bietet Zugriff auf den gesamten Bereich der Form- und Größenparameter und eine neue Tresholdsteuerung, die besonders für transparente Partikel eine bessere Sensitivität sicherstellt.

Für pulverförmige Substanzen bietet das Morphologi G2 Partikelbildanalysesystem qualitativ hochwertige mikroskopische Bilder und Histogramme mit hoher statistischer Aussagekraft durch die schnelle Analyse von Hunderttausenden von Partikeln. Auf der Basis der digitalen Bildanalyse und automatisierter Mikroskopie misst das Gerät Partikel über einen Messbereich von 0,5 bis 1000 Mikrometer unter Verwendung des kreisäquivalenten Durchmessers und bietet hiermit eine Vielzahl unterschiedlicher Parameter zur Partikelformbestimmung.

Mit einer neuen Spezialoptik bietet das Morphologi G2 von Malvern Instruments ein größeres Aufnahmefeld und erweitert den dynamischen Messbereich auf bis zu 3000 Mikrometer. Die Möglichkeit alle Partikel auf einmal sehen und aufnehmen zu können, erlaubt dem Anwender Partikelbruchstücke, Agglomerate oder Staubanteile in seinen Proben zu finden und zu erkennen.

*L. Lachmanski, *R. Hessemann, Malvern Instruments, 71083 Herrenberg

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