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NIR-Spektrometer

Kostengünstige NIR-Spektrometer auf Basis von Mikrosystemen

28.08.2007 | Autor / Redakteur: Dr. Alexander Wolter, Dr. Heinrich Grüger, Dr. Andreas Kenda / Manja Wühr

Das Innenleben des NIR-Spektrometers der SGS-Serie
Das Innenleben des NIR-Spektrometers der SGS-Serie

NIR-Spektrometer mit Diodenzeile werden in der Prozessanalytik häufig eingesetzt. Sie sind schnell und robust, aber auch teuer. Die Scanning-Grating-Technologie kann hier eine Alternative sein. Sie nutzt ein schwingendes Mikrosystem und vermeidet so die hochpreisige Diodenzeile.

Spektrometrische Analyseverfahren zeichnen sich vor allem durch eine weit reichende Universalität aus. Die optische Spektrometrie erkennt eine Vielzahl an Verbindungen oder Elementen und kann mittlerweile auch Mengenverhältnisse bestimmen. Des Weiteren sind spektrometrische Verfahren schnell: Laborergebnisse können fast immer in unter zwei Stunden vorliegen, und zunehmend werden Spektrometer so in Reaktoren und Produktionslinien integriert, dass Prozesse sekundengenau überwacht und geregelt werden. Hier hat sich der Begriff der Online-Spektrometrie etabliert.

Diodenzeilen-Spektrometer

Vom UV über das sichtbare Licht bis ins NIR werden Diodenzeilen-Spektrometer eingesetzt. Sie bestehen aus einem Eingangsspalt, einem Beugungsgitter und einem Diodearray, bei dem jedes Pixel die Intensität eines schmalen Wellenlängenbereichs aufnimmt. Der NIR-Bereich erstreckt sich von 0,75 bis 2,5 µm. Bis 1100 nm sind die Diodenzeilen aus Silizium. Darüber ist Silizium transparent und InGaAs (Indium-Gallium-Arsenid) wird eingesetzt. Dieses ist problemlos bis 1700 nm empfindlich und muss nicht unbedingt gekühlt werden. Mit einigen halbleitertechnischen Kniffen und Kühlung erreichen InGaAs-Zeilen auch nahezu 2,5 µm. InGaAs-Zeilen mit 128 bis 1024 Pixeln haben neben der NIR-Spektrometrie aber kaum Anwendungen, werden selektiert und sind dem entsprechend sehr teuer.

Viele NIR-Spektrometer werden für den eingeschränkten Bereich von 900 bis 1700 nm angeboten, weil die Diodenzeile dann für ca. 2000 Dollar erhältlich ist. Für den vollen NIR-Bereich kostet die TE-gekühlte Detektorzeile 6000 bis 8000 Dollar. Um also einen noch breiteren Einsatz preisgünstiger zu machen, ohne die Leistungsfähigkeit einzuschränken, ist bei den Diodenzeilen anzusetzen.

Scanning-Grating-Spektrometer

Bevor es Diodenzeilen gab, wurden NIR-Spektrometer als Czerny-Turner-Monochromatoren aufgebaut. Das Beugungsgitter war auf einem feinmechanischen Präzisionsdrehtisch montiert, sodass das aufgefächerte Spektrum an einem Ausgangsspalt vorbeigeführt werden konnte, hinter dem ein Einzeldetektor saß. Weil der feinmechanische Präzisionsdrehtisch teuer und empfindlich war, konnte der Czerny-Turner-Monochromator mit den Diodenzeilen-Spektrometern ohne bewegliche Teile lange Zeit nicht mehr mithalten. Mit dem Aufkommen der Mikromechanik wendet sich das Blatt nun wieder.

Das Fraunhoferinstitut für Photonische Mikrosysteme in Dresden hat seinen Mikroscannerspiegel mit einem Beugungsgitter versehen und so zum „Scanning Grating“ weiterentwickelt. Dieses Bauelement besteht aus einer 3 mm x 3 mm großen und nur 30 µm dicken Siliziumplatte, die an zwei feinen Torsionsfedern aus kristallinem Silizium aufgehängt ist. Da Mikrostrukturen aus kristallinem Silizium hochelastisch sind, gibt es keinerlei Drift oder Ermüdung. Angesichts der geringen Masse der Siliziumplatte ist eine sehr hohe Stoßunempfindlichkeit leicht zu erreichen. Die Scannerspiegel wurden für den ungleich härteren Einsatz in mobilen Barcode-Lesern entwickelt. Die vollständig symmetrische Aufhängung macht die Bauelemente zudem sehr resistent gegen Vibrationen. Um die nötige Präzision bei der Kippbewegung zu gewährleisten, schwingt die Platte mit dem Gitter bei ihrer Resonanzfrequenz von gut 100 Hz und wird mit einem Laser überwacht.

Kleiner Chip, große Wirkung

Die Scanning-Grating-Bauelemente werden mit Verfahren der Mikroelektronik hergestellt. Dabei entstehen auf einer Siliziumscheibe mit 150 mm Durchmesser immer etwa 500 Bauelemente gleichzeitig und werden am Ende in nahezu 5 mm x 5 mm große Chips zersägt. Die Kosten liegen deshalb deutlich unterhalb von feinmechanischen Lösungen. Die Beugungsgitter werden im gleichen Mikrosystem-Prozess hergestellt. Sie haben ein aluminiumbeschichtetes Sinus-Profil und sind über einen Winkel von 24° schwenkbar. Im Spektrometer ist das Scanning-Grating in einer kompakten optischen Bank hinter einem 50 µm breiten Eingangsspalt und einem asphärischen Kollimator angeordnet. Es lenkt einen schmalen, von der Verkippung abhängigen Spektralbereich über einen weiteren Umlenkspiegel durch den Ausgangsspalt auf einen schnellen Einzeldetektor mit optimiertem Verstärker. Ein digitaler Signalprozessor (DSP) digitalisiert das Fotosignal und ordnet die jeweilige Wellenlänge zu. Die Spektraldaten werden über USB an einen PC ausgegeben.

Unempfindlich gegen Streulicht

Die optimale Lichteinkopplung erfolgt mit Fasern bis 400 µm Kerndurchmesser und SMA-905-Stecker. Gleichzeitig ist auch die faserlose Einkopplung möglich, da der Czerny-Turner-Aufbau im Gegensatz zum Aufbau mit Diodenzeile sehr unempfindlich gegenüber Streulicht ist.

Schwache Signale werden durch Mittelung über 100 oder mehr Spektren aus dem Rauschen herausgehoben, was nicht ganz so effektiv ist wie lange Integrationszeiten bei Diodenzeilen-Spektrometern. Die Stärke der Scanning-Grating-Technologie liegt jedoch bei kurzen Messzeiten von 10 bis 40 ms. Hier sind die Geräte deutlich empfindlicher. Das erste Gerät für den Wellenlängenbereich von 1200 bis 1900 nm ist unter dem Namen SGS1900 erhältlich. Es arbeitet mit einem ungekühlten InGaAs-Einzeldetektor. Für den Bereich bis 2,5 µm soll in Kürze das SGS2500 erhältlich sein. Hier kommt ein zweifach TE-gekühlter InGaAs-Einzeldetektor zum Einsatz. Weiterhin wird an Long-Range-Versionen ab 900 nm gearbeitet, und die Erweiterung in den MIR-Bereich ist geplant.

Alle Geräte verfügen über einen integrierten DSP, der nach der Zuordnung der Wellenlängen auch noch die weitere Auswertung der Spektren übernehmen kann, um unabhängig von einem PC Steuerungsaufgaben zu übernehmen. So entsteht ein intelligenter Sensor für bestimmte Stoffe oder Prozess-Zustände.

A. Wolter ist Mitarbeiter der HiperScan GmbH, Dresden, H. Grüger ist Mitarbeiter des Fraunhofer IPMS, Dresden, und A. Kenda ist Mitarbeiter der CTR AG, A-Villach.

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