Die simultane CHNS-Analytik – Qualitätskontrolle mit einer heißen Technik

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Die Technik der ausschließlichen Stickstoffanalytik wird auch zur Qualitätskontrolle von Pharmazeutika angewandt. Die großen Probenmengen moderner Makro-Analysatoren ermöglichen die Untersuchung einer oder mehrerer Tabletten ohne weitere Vorbehandlung. Enthält beispielsweise nur der Wirkstoff der Tablette Stickstoff, kann anhand dieses Parameters die Zuverlässigkeit der Zubereitung überprüft werden. Abweichungen vom Sollwert können schnell erkannt und die Produktion angepasst werden.

Leim in Produktionsmonitoring

Auch das Verhältnis von Kohlenstoff zu Stickstoff kann als Messparameter genutzt werden. Bei der Produktion einiger Leimsorten werden Formaldehyd und Harnstoff als Ausgangsprodukte eingesetzt. Die genaue Mischung dieser Komponenten ist für die Weiterverarbeitung wichtig. Man macht sich den Umstand zunutze, dass nur Harnstoff Stickstoff enthält. Analysiert man nun die Mischung auf das Verhältnis von Stickstoff zu Kohlenstoff, erhält man den genauen Durchmischungsgrad.

Schwefel-Analytik in der Petrochemie

Neben dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor können auch Infrarot (IR)- oder UV-Fluoreszenzdetektoren für den Spurenbereich eingesetzt werden. Ein Beispiel für diese Anwendung in einem Produktionsprozess ist die Spurenbestimmung von Schwefel in petrochemischen Produkten. In petrochemischen Produktionen werden meist kontinuierliche Prozesse entweder inline oder bei Bedarf auch atline kontrolliert und ggf. nachgesteuert. Für die Schwefelbestimmung wird ein Elementaranalysator mit einem automatischen Probengeber für Flüssigkeiten und einem UV-Fluoreszenzdetektor für SO2 ausgerüstet. Mit diesem Aufbau sind Bestimmungsgrenzen bis in den unteren ppb-Bereich möglich. Werden die Qualitätsparameter überschritten, kann der Prozess zeitnah angepasst werden.

Perspektive: Herkunftskontrolle

Die Kopplung des Elementaranalysators (EA) mit einem Massenspektrometer für die Isotopenverhältnismessung (isotope ratio mass spectrometry, IRMS) ermöglicht u.a. Untersuchungen, ob Chemikalien verfälscht sind oder welcher geografischer Herkunft Lebensmittel und chemische Substanzen entstammen. Das Prinzip dieser Form der Analytik beruht auf der Variabilität der Konzentrationsverhältnisse natürlicher stabiler Isotope von C, H, N, S und O aufgrund biochemischer, klimatischer, anthropogener und geologischer Faktoren [1].

Das gesteigerte Interesse der Konsumenten an Qualität und Herkunft der Lebensmittel machte diese Entwicklung erforderlich. Weiterhin sind Informationen über die Herkunft von Lebensmitteln sowie deren Reinheit für Zollbehörden wichtig, um Subventionsbetrug zu verhindern. Hersteller pharmazeutischer Substanzen können Verfälschungen oder Nachahmungen ihrer Produkte über deren Isotopensignatur auf die Spur kommen, Kriminalisten interessieren sich für den Produktionsort von Drogen.

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