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Vollautomatische Online-Analyse
Die am häufigsten verwendete Bestimmungsmethode ist die NPOC-Methode. Um die anorganischen Kohlenstoffverbindungen, wie Carbonate und Hydrogencarbonate sowie gelöstes CO2 zu entfernen, wird die Probe zunächst mit einer Mineralsäure (1,2 M Salzsäure) versetzt. Dabei werden die anorganischen Komponenten zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt. Ein Spülgas verdrängt das entstandene CO2 aus der Probe. Anschließend wird ein Aliquot der vorbereiteten Probe auf einen heißen Platinkatalysator injiziert. Dabei werden alle vorhandenen organischen Substanzen zu CO2 oxidiert. Ein Trägergas transportiert es zu einem NDIR-Detektor, der die Menge des entstandenen CO2 erfasst.
Die Systeme der TOC-4200-Serie verwenden dafür eine Verbrennungstemperatur von 680 °C. Die Temperatur liegt damit unterhalb der Schmelzpunkte gängiger Salze, wie Natriumchlorid. Das ist gerade bei der Analyse salzhaltiger Wässer von großem Vorteil, denn bei jeder Injektion reichern sich die Salze auf dem Katalysator an. Bei zu hohen Temperaturen würden die Salze schmelzen und die aktiven Zentren des Katalysators belegen. Unter der Verwendung der 680 °C-Methode steigt die Verfügbarkeit des Analysators.
Umfangreiche Tests für MCERTS-Akkreditierung
Der TOC-4200 Online-TOC-Analysator hat auf Basis der Leistungsstandards und Prüfverfahren für kontinuierliche Wasserüberwachungssysteme (Teil 2 – Online- Messsysteme) die MCERTS-Akkreditierung erhalten.
Um bestimmte Leistungsdaten, wie mittlere Messabweichung, Linearität und die Wiederholbarkeit zu ermitteln, wurden zu Beginn der Prüfung umfangreiche Laborversuche durchgeführt. Dazu musste der Online-TOC-Analysator in einem Labor installiert und in verschiedenen Konzentrationsbereichen kalibriert werden. Anschließend haben die Tester jeweils fünf Messpunkte (10, 25, 50, 75 und 100 Prozent des jeweiligen Kalibrierbereichs) sechsfach gemessen.
Auf Basis dieser Ergebnisse konnten die genannten Systemkenndaten ermittelt werden. Diese Messungen wurden für die Kalibrierbereiche von 0-100 mg/l, 0-500 mg/l, 0-1000 mg/l und 0-10 000 mg/l durchgeführt. Alle Leistungsmerkmale lagen innerhalb der vorgegebenen Toleranzen und wurden erfüllt. Zudem hatten die Tester bei der Untersuchung Matrixeinflüsse im Blick und haben daher verschiedene Untersuchungen mit einer 5-prozentigen NaCl-Lösung wiederholt.
Anschließend musste sich das System einem dreimonatigem Feldtest stellen. Dafür wurde das System an einer realen Abwassermessstelle einer industriellen Kläranlage installiert. Besonderes Augenmerk liegt bei dem Feldtest auf den Betriebs- und Ausfallzeiten, wobei zu den Ausfallzeiten, die Zeiten für Kalibration, Wartung, Service und Fehlerbehebung zählen. Die resultierende Verfügbarkeit sollte bei mehr als 95 Prozent liegen. Der TOC-4200 erzielte in dem genannten Feldversuch eine Verfügbarkeit von 100 Prozent und bewies damit seine Robustheit und seine Zuverlässigkeit.
* Der Autor ist Produktspezialist TOC / Summenparameter bei Shimadzu Deutschland, Duisburg.
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