Lebensmittelpulver Prüfmethoden für die Pulverqualität – Endlich Ergebnisse ohne Fehler

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Verbesserte Pulverprüftechnologie für effiziente Neuformulierung und besseres Supply Chain Management – Um die Qualität von Lebensmittelpulvern zu untersuchen, ist die Fließfähigkeit ein aussagekräftiger Parameter. Doch immer noch werden manuelle und ungenaue Methoden eingesetzt, obwohl es bereits mit der uniaxialen Scherprüfung eine sehr genaue und reproduzierbare automatisierte Methode gibt.

Ob Milch- und Eipulver, Kakao und Stärke, Verdickungsmittel oder Konservierungsstoffe und vieles mehr – Pulver machen in der Lebensmittelindustrie dank ihrer Stabilität und Haltbarkeit vieles einfacher. Doch Verbraucher achten bei ihrer Ernährung immer häufiger auf Gesundheit und Nachhaltigkeit: Weniger Zucker und Salz, vegane Lebensmittel, Lebensmittelallergien ändern das Verhalten der Kunden.

Die Lebensmittel- industrie muss sich darauf nicht nur mit neuen Rezepturen einstellen sondern auch Lieferketten, sowie Herkunft und Produktionsmethoden überprüfen. Das alles führt zu schärferen Auswahlkriterien für Lieferanten und deren Rohstoffe.

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Messverfahren, die Aussagen über die Qualität und Verarbeitbarkeit der Pulver erlauben, beruhen oft noch auf manuellen Technologien – trotz der Nachteile, was Reproduzierbarkeit und Relevanz der Ergebnisse betrifft.

Doch wer heute, den Marktbedürfnissen entsprechend, seine Supply Chain im Blick behalten und neue Formulierungen entwickeln will, die maschinell gut zu verarbeiten sind, braucht genaue, reproduzierbare und schnelle Pulverprüftechnologien mit Messergebnissen, die für den Prozess relevant sind.

Pulvertester

Fließeigenschaften von Pulver richtig bestimmen

Die Pulverfließfähigkeit spielt bei der Neuentwicklung von Formulierungen eine besonders wichtige Rolle, denn die Frage, ob eine homogene Mischung erzeugt werden kann ist sowohl prozess- als auch produktrelevant.

Herkömmliche Prüfmethoden, wie die Bestimmung des Böschungswinkels (Angle of repose: AoR), der Schütt- und Stampfdichte oder die Nutzung von Durchflussmesstrichtern liefern oft keine ausreichenden Erkenntnisse.

Traditionelle Prüfmethoden

Die Grenzen all dieser Methoden sind ähnlich und bergen viele Fehlerquellen: Da überwiegend manuell und wenig standardisiert, ist die Benutzervariabilität hoch und Wiederholbarkeit schlecht; Belüftung, Entmischung oder Konsolidierung hängen von der Handhabung ab, was sich auf die Struktur der Packung und das daraus resultierende Fließverhalten auswirkt. Testergebnisse lassen sich nur schwer miteinander vergleichen.

Sensitivität und Anwendbarkeit bei kohäsiven Pulvern oder Material unterschiedlicher Feuchte ist ein weiteres Thema. Vor allem kohäsive, schlecht fließende Pulver bereiten Probleme und sind schwer messbar. Bei AoR-Messungen entstehen oft mehrere Winkel innerhalb des Schüttgutkegels, die Ungenauigkeiten erzeugen. Bei der Stampfdichte führen mangelnde Präzision der Füllstandsoberfläche und der Füllstandsmessung zu widersprüchlichen und irreführenden Ergebnissen.

Upgrade zur Scherprüfung

In welche Prüfmethoden soll ein Betreiber also investieren? Welche Technologien bieten die größten Vorteile? Branchenweit ist die Scherzellenmessung am weitesten verbreitet und sicherlich eine Option für das einfachste Upgrade. In den 1960er Jahren hauptsächlich zur Optimierung des Trichter-Designs entwickelt, ist sie nach wie vor nützlich, um zu messen, wie leicht ein konsolidiertes Pulver von einem statischen in einen dynamischen Zustand übergeht.

Gemessen wird die Kraft, die erforderlich ist, um eine konsolidierte Pulverebene relativ zu einer anderen zu scheren. Mittels Extrapolation werden daraus die unbeschränkte Fließgrenze (UYS: Unconfined Yield Strength) und die Fließfunktion (FF: Flow Function; Verlauf der Schüttgutfestigkeit in Abhängigkeit von der Verfestigungsspannung) berechnet.

Grenzen der Scherprüfung

Bei guten Scherzellen-Designs liegen Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit wesentlich über denen herkömmlicher Techniken. Auch die Testumgebung lässt sich steuern, wenn es darum geht den Druck zur Konsolidierung zu ändern und das daraus resultierende Pulververhalten zu bestimmen.

Doch die Tests sind je nach Instrument manuell intensiv und zeitaufwändig und die angewandten mathematischen Prozesse verstärken oft Messfehler. Addiert man Schulungen und Zeitaufwand pro Messung zu den Kosten des Instrumentes, kann die Umstellung von traditionellen Techniken, auf die Scherzellenanalyse relativ teuer sein.

Uniaxiale Scherprüfung

Die uniaxiale Scherprüfung ist eine Pulvertesttechnik, die wie die Scherzellenanalyse UYS erzeugt, jedoch durch direkte Messung ohne mathematische Extrapolation. Die Technologie, wie z.B. beim Uniaxial Powder Tester (UPT – Freeman Technology, Tewkesbury, UK) genutzt, ist hochautomatisiert und einfach zu bedienen. Sowohl die Investitionskosten als auch die Schulungsanforderungen sind geringer als die vieler Scherzellen. Die Messzeiten sind deutlich kürzer, was geringere Kosten pro Messung und höhere Geräteproduktivität bedeutet.

Prinzip der Scherzelle

Die Probe wird in einen Zylinder geladen und durch die Anwendung einer Hauptspannung, (Major Principal Stress: MPS; σ1) zu einer gleichmäßig dichten Pulversäule gepresst. Nach Entfernung der Spannung und des Zylinders wird auf die freistehende konsolidierte Pulversäule einer vertikale Druck- spannung ausgeübt.

Die Druck- spannung, bei der die Säule bricht, entspricht der uniaxialen UYS (uUYS) für das Pulver. Die Kompressibilität, d.h. die Änderung der Pulverdichte kann mit dem gleichen Gerät gemessen werden. Dabei wird die Volumenänderung der Säule in Abhängigkeit von der angelegten Spannung ermittelt.

Kohäsive Pulver haben im Vergleich zu nicht-kohäsiven Pulvern relativ starke interpartikuläre Kräfte und bilden weniger leicht aufzubrechende Pulversäulen. Mit der uniaxialen UYS kann man die interpartikulären Kräfte quantifizieren.

So kann im Labor die Pulverfließfähigkeit bewertet werden und bei verschiedenen Pulvern eine Rangfolge aufgestellt werden. uUYS ist direkt analog zum gemessenen UYS, mag jedoch aufgrund der unterschiedlichen Messbedingungen und Fehlerprotokolle numerisch nicht identisch sein.

Vergleichstudie

In einer Studie wurde untersucht, wie die uniaxiale Pulverprüfung beim Vergleich der Fließfähigkeit unterschiedlicher Milchpulver abschneidet. Um einen Ersatzstoff für Vollmilchpulver zu ermitteln, wurden vier handelsübliche Milchpulver der uniaxialen Scherprüfung unterzogen (je N =3). Bewertet wurde die Fließfähigkeit.

Abb. 1 zeigt uUYS als Funktion der Hauptspannung MPS für Proben von Voll-, Ziegen-, Kokos- und Mandelmilchpulver. Jede Probe wurde 30 Sekunden lang konsolidiert, dann wurde die Druckspannung ermittelt, die erforderlich war, um die Pulversäule zu brechen.

Fließfähigkeit

Die Ergebnisse zeigen mit hoher Wiederholbarkeit und klaren Trends: Die Fließfähigkeit des Kokosmilchpulvers unterscheidet sich deutlich von der des Vollmilchpulvers. Mandel- und Ziegenmilchpulver verhalten sich ähnlicher. Die uUYS steigt von Mandel- über Vollmilch- und Ziegen- zu Kokosmilchpulver, die Fließfähigkeit nimmt in dieser Reihenfolge ab, was auch zeigt, dass Mandelmilchpulver am wenigsten kohäsiv ist.

Kompressibilität

Zur Bestimmung der Kompressibilität (Abb. 2), wurde jede Probe erneut 30 Sekunden konsolidiert. Die Ergebnisse belegen die größere Kohäsivität des Kokosmilchpulvers und unterstreichen die relative Ähnlichkeit von Mandel- und Vollmilchpulver. Um die drei ähnlichsten Pulver zu differenzieren, wurden Messungen von uUYS mit Proben durchgeführt, die 24 Stunden bei 100 kPa, mit einem dedizierten Zubehör (Consolidation Station, Freeman Technology) konsolidiert wurden.

Abb. 3 zeigt den Unterschied zwischen den Werten nach 30 Sekunden und denen nach 24 Stunden Konsolidierung. Das Ziegenmilchpulver weist durch längere Konsolidierung die größte Veränderung auf. Mandel- und Vollmilchpulver zeigen also eine große Ähnlichkeit in der Verarbeitung/Handhabung. Interessanterweise sind die Mandel- und Vollmilchpulver mit 20,5 bzw. 26 Prozent im Fettgehalt am ähnlichsten.

Kokosmilchpulver hat einen sehr hohen Fettgehalt von 42 Prozent, möglicherweise ein Grund für das sehr unterschiedliche Verhalten. Allerdings hat Ziegenmilchpulver den niedrigsten Fettgehalt von 11 Prozent, was darauf hindeutet, dass Trends bei den Eigenschaften von Pulvern nicht alleine im Fettgehalt begründet sind, sondern auch andere Faktoren eine Rolle spielen.

Im Vergleich zur klassischen Scherzelle, die bei gleichem Design mehrere Tage erfordert, konnten die uUYS-Daten aller vier Pulver innerhalt eines Tages ermittelt werden. (N=3, Abb. 1). Die Möglichkeit, Proben offline zu konsolidieren, steigert die Produktivität weiter. Instrument stehen während der Probenvorbereitung für andere Tests zur Verfügung.

Die Studie belegt die Bedeutung der uniaxialen Scherprüfung als einfache, empfindliche Technik mit wiederholbaren und zuverlässigen, leicht zu interpretierenden Daten, hohem Automatisierungsgrad und kurzen Messzeiten zur Bestimmung der Fließfähigkeit von Pulvern.

* *Der Autor ist Application Specialist bei Freeman Technology, Tewkesbury, UK; Email: rajeev.dattani@freemantech.co.uk.

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