Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe in Lebensmitteln nachweisen

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Da sich die SBSE unter anderem bereits bei der oben erwähnten EPA-Methode zum effizienten Nachweis von PAK aus Wasser bewährt hatte, zeigt sich der Gerstel-Twister als aussichtsreicher Kandidat für die einfache und effiziente Extraktion von PAK aus marinen Lebensmitteln. Darüber hinaus überzeugten die einfache Handhabung der SBSE und die Geschwindigkeit, mit der verwertbare Resultate vorliegen – insbesondere im Vergleich zu der in den USA üblicherweise angewendeten Standardmethode, der so genannten „NOAA-NMFS NWFSC-59“, die unter anderem eine aufwändige Probenvorbereitung unter Einsatz der Accelerated Solvent Extraction (ASE), zweimaliges Einengen der Extrakte und eine flüssig-chromatographische Aufreinigung des resultierenden Probenextraktes vor der eigentlichen GC/MS-Analyse vorsieht.

Die Handhabung der SBSE mit dem Gerstel-Twister erweist sich demgegenüber als Intermezzo: Marine Lebensmittelproben wie Fisch, Austern oder Shrimps wurden im Vorfeld der SBSE homogenisiert und mit Acetonitril extrahiert. Der resultierende Extrakt wurde mit Puffer verdünnt und mit dem Twister wie oben beschrieben extrahiert. Der Twister-Rührfisch wurde sodann der Probe entnommen, mit klarem Wasser von Matrixbestandteilen befreit, trocken getupft und in die Thermal Desorption Unit (TDU) überführt.

Es folgte die temperaturprogrammierte Desorption der angereicherten Analyten und die Überführung auf das GC/MS-System; die Analyten wurden vor der Aufgabe auf die Säule im Kalt-Aufgabe-System (KAS) cryofokussiert, um eine saubere Trennung der Substanzpeaks zu erhalten. Zum Einsatz kam eine Systemlösung auf Basis des Gerstel-Multi-Purpose-Samplers (MPS) und der Gerstel Thermal Desorption Unit (TDU) in Verbindung mit einem GC/MS-System von Agilent Technologies (GC 7890/ MSD 5975), wie in Abbildung 1 dargestellt.

Mit dem Gerstel-Twister PAK schnell und sicher analysieren

Es zeigte sich, dass die SBSE bei der Bestimmung von PAK in marinen Proben aufgrund einer Vielzahl von Mehrwerten eine hervorragende Alternative zur komplexen Aufarbeitung nach NOAA-NMFS NWFSC-59 darstellt. Wie die aktuellen Ergebnisse belegen, überzeugte die SBSE mit dem Gerstel-Twister als effektive, leicht und komfortabel zu automatisierende Extraktionslösung für die quantitative Bestimmung von PAK im Gewebe einer Vielzahl mariner Lebensformen. Dabei wurde nicht nur die Dauer einer Analyse gegenüber der Standard-NOAA-NMFS NWFSC-59-Methode deutlich verkürzt. Ebenso ließ sich die Sensitivität der GC/MS-Messung signifikant verbessern. Mit der SBSE wurden Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 10 bis 50 niedriger lagen; die gesamte Analyse inklusive Probenvorbereitung verlief schnell und einfach sowie sicher und effizient, was sich beim Screening als wertvoll herausstellte. Der Einsatz gefährlicher Lösungsmittel wurde minimiert und es bedurfte keiner langwierigen manuellen Schritte, was zu einer Einsparung von Aufwand und Kosten führte. Fazit: In Anbetracht des zukünftig zu erwartenden steigenden Aufkommens von Lebensmittelproben aus der marinen Umwelt stellt die schnelle, robuste und effiziente SBSE eine Bereicherung der analytischen Möglichkeiten des Lebensmittellabors dar.

*O. Lerch, Gerstel GmbH & Co. KG, 45473 Mülheim an der Ruhr

**J. Whitecavage, J. R. Stuff und E. A. Pfannkoch, Gerstel Linthicum Heights/USA

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Ölpest

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe in Lebensmitteln nachweisen

Mit dem Gerstel-Twister PAK schnell und sicher analysieren