Feinstvermahlung von Teeproben mit Planeten-Kugelmühlen

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Um den neuen Anforderungen an die Probenaufbereitung gerecht zu werden, wurde – der Aufgabestellung eines Kunden folgend, Tee deutlich feiner zu vermahlen – gerade verfügbarer Tee in der Planeten-Mikromühle Pulverisette 7 premium line zerkleinert.

Als Mahlgarnitur wurden Mahlbecher und Kugeln mit 15 mm Durchmesser aus Zirkonoxid eingesetzt. Der Werkstoff Zirkonoxid wurde gewählt, da es damit gute Erfahrungen bei der Aufbereitung pflanzlicher Proben gibt und da dessen chemische Bestandteile die Analysenergebnisse nicht stören. Nach kurzer Bearbeitungszeit in der Mühle wurde das im Bild gezeigte Ergebnis erzielt (s. Abb. 2, links). Dies deckt sich mit den bisher gemachten Erfahrungen zur Aufbereitung von pflanzlichen Proben in Planeten-Kugelmühlen.

In einem weiteren Versuch wurden Kundenproben – diesmal Schwarzer und Grüner Tee – mit der Planeten-Mikromühle Pulverisette 7 premium line zerkleinert. Zum Einsatz kam wieder ein Mahlbecher 45 ml und 15 mm Kugeln aus Zirkonoxid. Nach 3 min wurden die im Bild gezeigten Ergebnisse erzielt (s. Abb. 2, Mitte und rechts). Sofort nach dem Öffnen der Mahlbecher wurde die Temperatur gemessen und Werte knapp unter 40 °C ermittelt. Mit den anderen Planeten-Kugelmühlen aus dem Sortiment sind unter vergleichbaren Bedingungen vergleichbare Ergebnisse zu erzielen.

Zwei Mühlen, ein Vergleich

Um den Unterschied zwischen den beiden Mühlentypen quantitativ zu erfassen, wurde der Grüne Tee parallel zu den beschriebenen Versuchen mit der Rotor-Schnellmühle Pulverisette 14 unter Verwendung eines 0,08 mm Siebes zerkleinert.Bei Rotor- bzw. Zentrifugalmühlen definiert ein Sieb die Endfeinheit. Damit gibt es einen Anhaltspunkt für die Korngrößenverteilung der auf diese Weise aufbereiteten Proben. Optisch sehen beide Proben recht ähnlich aus. In Abbildung 1 links ist die mit der Rotor-Schnellmühle Pulverisette 14 und rechts die mit der Planeten-Kugelmühle Pulverisette 7 premium line zerkleinerte Probe zu sehen.

Die Bestimmung der Korngrößenverteilung mit dem Laser-Partikelmessgerät Analysette 22 Microtec plus zeigt aber ein deutlich anderes Bild (s. Abb. 3):

• Blaue Kurve: Grüner Tee, 3 min zerkleinert mit der Planeten-Mikromühle Pulverisette 7 premium line unter Verwendung von Zirkonoxid-Bechern und Kugeln mit 15 mm im Durchmesser; d₁₀ = 3,9 µm; d₅₀ = 17,8 µm; d₉₀ = 53,8 µm

• Orange Kurve: Grüner Tee zerkleinert mit der Rotor-Schnellmühle Pulverisette 14 unter Verwendung eines 0,08 mm Siebes; d₁₀ = 12,2 µm; d₅₀ = 56,5 µm; d₉₀ = 184,4 µm

Alle Proben wurden in Wasser gemessen. Beide Verteilungen sind jeweils durch drei Messungen in zeitlicher Folge gesichert. Es gibt keinen Drift der Messwerte über die Zeit. Tee kann somit unter diesen Dispergierbedingungen gemessen werden.

Obwohl in der Rotor-Schnellmühle ein 0,08-mm-Sieb zum Einsatz kam, sind nur 63% der gemahlenen Partikel < 80 µm, nur 86% < 160 µm (das entspricht der doppelten Maschenweite des Siebe) und 99,6% < 400 µm (das entspricht der fünffachen Maschenweite des Siebe).

Eine Siebung ist eine zweidimensionale Betrachtung der Korngröße. Längliche im Luftstrom ausgerichtete Partikel passieren das Sieb. Mit einer Korngröße eine Kugel zu assoziieren ist daher falsch. Das Laser-Partikelmessgerät berücksichtigt durch das Vermeiden laminarer Strömungen in der Messzelle und einer statistisch gesicherten Anzahl der Messwerte alle drei Dimensionen.

* *W. Hopfe: Fritsch GmbH, 55743 Idar-Oberstein

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