Echtzeit-Partikelmessung

Partikelmessung in Echtzeit

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Pellet Coating im Wurster-Coater

Beim Pellet Coating werden Partikel beschichtet oder verkapselt, um die Oberflächeneigenschaften gezielt verändern zu können. Zwei Beispiele demonstrieren die Anwendung der SFT Ortsfilter-Messsonde beim Wurster Coating [13]. In Bild 8 ist ein typischer Prozessverlauf dargestellt. Während die Verschiebung des ersten Maximums die Bildung einer ca. 50 µm dicken Oberflächenschicht anzeigt, ist die mit zunehmender Prozesszeit tM entstehende bimodale Partikelgrößenverteilung ein deutlicher Hinweis auf die Bildung von Agglomeraten. Die zunehmende Anzahl von Agglomeraten zur Zeit tM1 kann man durch eine Differenzbildung zwischen der Startgrößenverteilung zur Zeit tM0 und der Größenverteilung zur Zeit tM1 erkennen. Zur Überprüfung der Differenzmethode erfolgten Messungen mit der SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 in einem 6 in.-Wurster-Granulator (GPCG 2, Glatt GmbH) im Chargenbetrieb von 1,5 kg Cellets 200-355 mit einer 6% Pharmacoat-606-Lösung. Die in Bild 9 angegebenen Ergebnisse zeigen, wie der Agglomeratanteil mit zunehmender Sprayrate ansteigt.

Fischer et al. berichten über neue Messergebnisse mittels SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 zum Beschichten von kugelförmigen Tonerdepartikeln mit Natriumbenzoatlösung in der Wirbelschicht [14]. Mithilfe eines geometrischen Modells wurden die gemessenen Sehnenlängenverteilungen in die zugehörigen Partikelgrößenverteilungen umgerechnet. Es konnte eine sehr gute Übereinstimmung zwischen in-line Ergebnissen und off-line Daten festgestellt werden.

Sprühtrocknung, Flüssigkeitszerstäubung und Kristallisation

Der Drehzahleinfluss eines Rotationszerstäubers bei der Sprühtrocknung ist in Bild 10 dargestellt. Bei den Messungen wurde die SFT Ortsfilter-Messsonde im Sprühturmauslass posi-tioniert. Eine Abnahme der Drehzahl führt zu einer Zunahme der Partikelgröße am Messort.

Ein Beispiel für die simultane Messung von Partikelgröße und Partikelgeschwindigkeit ist in Bild 11 angegeben. Mit der SFT Ortsfilter-Messsonde wurden Wassertropfen erfasst, die von der Zerstäubungsdüse einer Sprinkleranlage erzeugt wurden. Die Messposition der SFT Ortsfilter-Messsonde befand sich 650 mm entfernt vom Düsenaustritt auf der Strahlachse. Mit zunehmendem Zerstäubungsdruck p nimmt die Tropfengeschwindigkeit v50 zu, während die Tropfengröße x50,3 abnimmt. Der zeitliche Verlauf eines Kristallisationsprozesses von Ammoniumsulfat ist in Bild 12 dargestellt. Beginn der Kristallisation und Wachstum der Kris-talle sind deutlich den Messungen mit der SFT Ortsfilter-Messsonde zu entnehmen. Erfolgreich wurde die Ortsfiltertechnik auch in der Zerkleinerungstechnik beim Monitoring verschiedener Mahlvorgänge eingesetzt.

Zusammenfassung: Die SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 (Parsum GmbH) verwendet eine erweiterte faseroptische Ortsfiltertechnik zur simultanen Bestimmung von Partikelgröße und Partikelgeschwindigkeit am Einzelpartikel. Für die Anpassung an verschiedene Prozessbedingungen steht Zubehör wie Spülzellen und in-line Dispergierer zur Verfügung. Die Messsonde ist für die in-line Messung der Partikelgröße in Echtzeit für unterschiedliche industrielle Prozesse einsetzbar. Anhand der Messergebisse können wie bei der Wirbelschichtgranulation Modelle zur Prozesssimulation überprüft und die Vorausberechnung von Partikelgrößen in Abhängigkeit der Prozessparameter abgesichert werden. ●

Literatur

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[2] Petrak, D., Simultaneous Measurement of Particle Size and Particle Velocity by the Spatial Filtering Technique, Part. Part. Syst. Charact., 19, 391-400 (2002).

[3] Documentation of line IPP 70, Parsum GmbH, Chemnitz, 2008.

[4] Petrak, D., Dietrich, S., Eckardt, G. und Köhler, M., In-line particle sizing for process control by an optical probe based on the spatial filtering technique (SFT), in: CD Proc. 6nd World Congress Particle Technol., H H 1 0 00613, Nuremberg (2010).

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[10] Närvänen, T., Lipsanen, T., Antikainen, O., Räikkönen, H. and Yliruusi, J., Controlling granule size by granulation liquid feed pulsing, Int J Pharm., 357, 132-138 (2008).

[11] Burggraeve, A., Van Den Kerkhof, T., Hellings, M., Remon, J. P., Vervaet, C. and De Beer, T., Evaluation of in-line spatial filter velocimetry as pat monitoring tool for particle growth during fluid bed granulation, Eur. J. Pharm. Biopharm.,doi: 10.1016/j. ejpb. 2010.06.001.

[12] Huang, J., Goolcharran, C., Utz, J.,Hernandez-Abad, P., Ghosh, K. and Nagi, A., A PAT Ap-proach to Enhance Process Understanding of Fluid Bed Granulation Using In-line Particle Size Char-acterization and Multivariate Analysis, J Pharm Innov, 5, 58-68 (2010) DOI 10.1007/s12247-010-9079-x.

[13] Plitzko, M. und Dietrich, S., Optimale Prozessführung im Wurster-Coating, CAV Chemie, Anla-gen+Verfahren, 5, 16-18 (2010).

[14] Fischer, C., Bück, A., Peglow, M. and Tsotsas, E., Fiber-optical measurement of particle size distributions in fluidized bed processes, ), in: CD Proc. 6nd World Congress Particle Technol., H H 1 0 00096.pdf, Nuremberg (2010).

* D. Petrak ist emeritierter Professor der Chemnitz University of Technology, Chemnitz; S. Dietrich, G. Eckardt und M. Köhler sind Mitarbeiter der Parsum GmbH, Chemnitz.

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