Echtzeit-Partikelmessung

Partikelmessung in Echtzeit

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In-line Messung mit Ortsfiltertechnik

Bei der in-line Messung befindet sich die Messsonde in direktem Kontakt mit den Partikeln im Inneren der Prozesseinheit. Ist die Partikelkonzentration sehr hoch, so kann ein zu messender Produktstrom vom Hauptstrom abgezweigt oder eine Verdünnungsstufe (in-line Dispergierer) eingefügt werden. Auf Basis der Ortsfiltertechnik, die hier vorgestellt wird, wurde von Petrak [2] eine optische Messsonde zur simultanen Bestimmung von Partikelgröße und -geschwindigkeit am Einzelpartikel angegeben. Dabei wurde ein faseroptisches Ortsfilter zur Geschwindigkeitsmessung um eine faseroptische Ein-Punkt-Abtastung zur Partikelgrößenmessung erweitert. Inzwischen haben sich industriell einsatzfähige in-line Messsysteme auf Basis der erweiterten faseroptischen Ortsfiltertechnik der Firma Parsum in vielen Applikationen bewährt. Diese Messsysteme besitzen einen Partikelgrößenbereich von 50 bis 6000 µm und einen Geschwindigkeitsmessbereich von 0,01 bis 50 m/s bei Datenraten bis 2·104/s [3,4]. Der vorliegenden Beitrag gibt einen Überblick zum Aufbau dieser Messsysteme und zu folgenden industriellen in-line Anwendungen in Echtzeit: Wirbelschicht- und Festbettgranulierung, High-Shear-Granulierung, Wurster Coating, Sprühtrocknung, Kristallisation, Spraytechnik.

Das Messsondensystem IPP 70 von Parsum verwendet eine erweiterte faseroptische Ortsfilterkonfiguration, deren prinzipieller Aufbau Bild 2 zeigt. Das benutzte Ortsfilter ist ein Differenzortsfilter, bei dem zwei identische Ortsfilter mit der Ortsfilterkonstante s um den Betrag s/2 lokal versetzt angeordnet sind. Jedes Ortsfilter ist mit einem Photoempfänger verbunden, deren Signale einem Differenzverstärker zur Elimination von Gleichlichtanteilen zugeführt werden.

Charakteristik der in-line SFT-Messsysteme

Die Parsum-Messsonden nutzen die erweiterte faseroptische Ortsfiltertechnik zur Partikelgrößenbestimmung. In Bild 3 ist diesbezüglich die Parsum-Messsonde IPP 70 dargestellt, deren Charakteristik wie folgt gegeben ist. Die medienberührenden polierten Teile der Messsonde bestehen aus Edelstahl 316 L. Der optische Zugang zum Messvolumen erfolgt über standfeste Saphirfenster. Die Messsonde erfasst Partikelgrößen von 50 bis 6000 µm mit einer Unsicherheit von ca. 1% und Partikelgeschwindigkeiten von 0,01 bis 50 m/s mit einer Unsicher-heit bis ca. 0,5%. Die Standardlänge des Sondenrohres ist 280 mm bei einem Rohrdurchmesser von 25 mm. Ein Erweiterung der Sondenrohrlänge ist bis auf 4 m möglich (Durchmesser 50 mm). Die Temperatur am Messort kann im Bereich -20° C bis 100° C liegen, eine Messsondenjustierung und Kalibration ist vom Messprinzip her nicht erforderlich.

Für die kontinuierliche Echtzeitmessung wird die Messsonde direkt im Prozessraum installiert und betrieben. Die Anpassung an die Prozessbedingungen gelingt mit verschiedenem Zubehör. Bei hohen Partikelkonzentrationen werden in-line-Dispergierer verwendet, die mit Druckluft betrieben werden und den Partikelstrom verdünnen. Druckluftbeaufschlagte Spülzellen halten die optischen Saphirfenster frei von Partikelablagerungen. Bei abrasiven Produkten wird ein hartverchromtes Sondenüberrohr eingesetzt. Die eigensichere Variante IPP 70-Se gestattet den Einsatz in explosionsgefährdeten Umgebungen.

Das SFT-Messsystem besteht aus Messsonde, Messrechner und Drucklufteinheit. Bis zu vier einzelne Messsonden können gleichzeitig mit dem Messrechner gekoppelt werden. Verschiedene Schnittstellen (TCP/IP, OPC-Server, analog 4-20 mA) können zur Prozesssteuerung genutzt werden. Die erfassbare Datenrate bis zu 2·104 Partikel/s ermöglicht die kontinuierliche Verfolgung der Partikelgrößenverteilung in Echtzeit. Aus den gemessenen Sehnenlängenverteilungen werden die Größen x10,3 , x50,3 und x90,3 bestimmt, die zur Steuerung der Produktionsprozesse und der Charakterisierung der Produktqualität verwendet werden können. Dichte- und Summenverteilung werden als Anzahl- und Volumenverteilung berechnet. Zusätzliche Software-Module stehen z.B. für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie zur Verfügung.

Die SFT-Messsysteme von Parsum besitzen bezüglich der industriellen Anwendung folgende Vorteile: geringer Hardware Aufwand, Echtzeitmessung, variables Prozess Interface, anwenderfreundliche Bedienung, Langzeitstabilität, einstellbare Buffergröße, robuste Ausführung. Zu den Standardanwendungen zählen:

  • Granulieren und Agglomerieren in verschiedenen Wirbelschichtprozessen,
  • Mischen und Beschichten von Partikeln,
  • High-Shear-Granulieren im Schnellmischer,
  • Sprühtrocknung,
  • Sieb-, Mahl- und Dosierprozesse,
  • Transport- und Füllvorgänge,
  • Zerstäubung von Flüssigkeiten.

Die kontinuierliche in-line Messung der Partikelgrößenverteilung verbessert das Verständnis der ablaufenden Partikelprozesse, ermöglicht kurze Reaktionszeit bei Prozessstörungen und die ständige Überwachung der Produktqualität. Die Einbindung der Messwerte in die Prozessautomatisierung trägt zur Reduzierung der Anzahl von Probenahmen und Laboranalysen bei und erhöht Prozesstransparenz- und sicherheit.

Granulieren in Wirbelschicht, Fließbett und im High-Shear-Schnellmischer

Die Wirbelschichtgranulation ist eine verfahrenstechnische Grundoperation bei zahlreichen industriellen Prozessen [7]. Anwendungen betreffen u. a. die Herstellung von Granulaten als Waschmittel, Dünger, Partikelkatalysatoren, Partikelabsorber, als Material in der Abwasserbehandlung und für die Produktion pharmazeutischer Erzeugnisse. Dabei ist die kontinuierliche Messung der Partikelgrößenverteilung in Echtzeit bestimmend für die Produktqualität bezüglich Trocknungsverhalten, Löslichkeit, Agglomeratbildung und anderer qualitätsbestimmender Eigenschaften.

Bild 5 enthält die Messergebnisse eines Chargenbetriebs aus dem Pharma-Bereich [8]. In einem Laborgranulator (WSG 5, Glatt GmbH) wurden 5 kg Laktose mit einem pharmazeutischen Binder beaufschlagt und der Granuliervorgang in hoher Zeitauflösung in Echtzeit verfolgt. Die x50,3-Werte an Proben aus einer Laserbeugungsmessung und aus in-line Ergebnissen der SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 zeigen eine gute Übereinstimmung.

In Bild 6 sind Messergebnisse zur Granulation in einem kontinuierlichen Fließbett (GF 25, Glatt GmbH) angegeben.

Anhand von Messungen mit der SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 konnten funktionsfähige Modelle zur Vorausberechnung der Produktgrößenverteilung in einer Wirbelschichtgranulation (WSG 5, Glatt GmbH) erstellt werden [9, 10]. Dabei wurde eine Variation für die Parameter Luftfeuchtigkeit, Volumenstrom und Pulsationsdauer der eingedüsten Flüssigkeit vorgenommen. Von den eingesetzten Messmethoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (Siebanalyse, Laserbeugung, SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 ) war die Ortsfilter-Messsonde IPP 70 in Bezug zur Anpassgüte (R2 und Q2) des x50,3-Wertes und der relativen Verteilungsbreite (x90,3-x10,3)/x50,3 am besten geeignet. Die Verwendung der IPP 70 als PAT-Werkzeug bei der in-line Überwachung der Partikelgrößenverteilung in einer Wirbelschichtgranulation wurde von Burggraeve et al. beschrieben [11]. Die Ergebnisse gestatten die Voraussage der Partikelgröße am Prozessende und befürworten den Einsatz der IPP 70 in Entwicklung und Produktion. Diese Aussagen werden auch durch Messungen von Huang et al. bestätigt [12].

Der Einsatz der Ortsfilter-Messsonde IPP 70 ist auch bei den hohen Partikelkonzentrationen in einem High-Shear-Schnellmischer für das trockene und nasse Mischen möglich. Die in-line Echtzeitmessung macht eine beginnende Übergranulation sichtbar, die die Produktqualität hinsichtlich Porosität und mechanische Eigenschaften der Granulate negativ beeinflusst. In Bild 7 ist der zeitliche Verlauf der Granulation von 15 kg einer Pulvermischung aus Laktose und mikrokristalliner Zellulose in einem Schnellmischer (Pilot System P/VAC 10-6, Diosna Dierks & Söhne GmbH) dargestellt. Die unterschiedlichen Prozessstufen Trockenmischen, Binderzugabe und Nassmischen sind anhand der Veränderung der Partikelgröße deutlich zu erkennen.

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