Gefriertrocknung Entwicklung einer Kälteanlage für die Gefriertrocknung mit natürlichen Kältemitteln

Obwohl es mittlerweile einige Ersatzstoffe für die die Ozonschicht schädigenden FCKWs gibt, verfügen auch diese noch immer über ein teilweise nicht zu vernachlässigendes Treibhauspotenzial. Erst halogenfreie Alternativen sorgen für eine echte Entlastung. Diese bedürfen jedoch besonderer Verfahren. Am Roche-Standort Penzberg sorgt nun eine Gefriertrocknungsanlage für den optimalen Klimaschutz.

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Während es vor einigen Jahren nur um den Ausstieg aus den Ozonschicht abbauenden Stoffen ging, werden heute weitere Anforderungen an Ersatzstoffe gestellt. Diese ergeben sich z.B. aus den Verpflichtungen, die nach dem Kyoto-Protokoll und nach der Verordnung (EG) 842/2006 zu erfüllen sind.

Da es nun galt, auch die Emissionen fluorierter Gase zu verringern, wurde die Suche nach halogenfreien Alternativen nochmals vorangetrieben. Die Akzeptanz dieser Stoffe war aufgrund einiger Nachteile zunächst gering. Neben ihrer teilweise höheren Toxizität und Brennbarkeit konnten mit diesen Stoffen zunächst auch bestimmte technische Anforderungen nicht erfüllt werden. Mit der Verbesserung bzw. Einführung neuer Techniken sowie Sicherheitsmaßnahmen, konnten sie sich jedoch immer weiter am Markt etablieren.

Das Healthcare-Unternehmen Roche ließ es bei den gesetzlichen Anforderungen nicht bewenden. Um der Brisanz dieses Themas Rechnung zu tragen, wurde eine Konzerndirektive in Kraft gesetzt. Ziel dieser Konzerndirektive ist der Schutz der Ozonschicht und des Klimas der Erde. Sie regelt die Verwendung von und den Umgang mit Substanzen, die „die Ozonschicht abbauen und / oder das Klima beeinflussen oder die dauerhaft in der Atmosphäre verbleiben“.

Die Verwendung solcher Substanzen – halogenierte Kohlenwasserstoffe – soll soweit irgend möglich vermieden werden. Die Konsequenz: Für die haus-internen Produktionsprozesse dürfen ab Dezember 2015 als Kältemittel nur noch natürliche Kältemittel zum Einsatz kommen.

Natürliches Kältemittel

Die Gefriertrocknung, Lyophilisation oder Sublimationstrocknung ist die Trocknung von Flüssigkeiten oder wasserhaltigen Objekten aus dem gefrorenem Aggregatzustand. Hier sind beispielhaft Lebensmittel, Pharmazeutika oder Diagnostika zu nennen. Das so getrocknete Material nennt man Lyophilisat. Bei Roche standen daher neben der zentralen Kälteversorgung, Kühlräumen, Kleingeräten und Sonderanwendungen auch die industrielle Kältetechnik für die Gefriertrocknungsanlagen im Fokus. Diese Technologie stellt eine große Herausforderung dar, da hier tiefe Temperaturen bis –90 °C erreicht werden müssen. Auch die hohe Verfügbarkeit der Anlagen ist ein wichtiges Thema. Derzeit werden am Markt keine industriellen Gefriertrocknungsanlagen angeboten, die ohne FKWs aber mit einem Kältekreisprozess arbeiten. Für diesen Bereich wurden vom Roche-Standort Penzberg Entwicklungen mit dem Einsatz natürlicher Kältemittel initiiert.

Entscheidend für die Produktqualität ist eine gleichmäßige Temperatur während des Trocknungsprozesses. Dazu wird zunächst die Temperatur im Kondensator nach Erreichen seiner Endtemperatur möglichst konstant gehalten. Die Platten werden geregelt, was nur durch einen Temperierkreislauf zu erreichen ist. Hier kommt ein Silikonölkreislauf zum Einsatz, der sowohl gekühlt als auch geheizt werden kann.

Um in allen Bereichen der Anlage für das Produkt möglichst gleiche Temperaturen zu erreichen, müssen die Platten im Inneren ein Kanalsystem aufweisen. Dieses wird direkt vom Kälteträger durchflossen. In der Haupttrocknung wird zunächst in der Anlage ein Unterdruck erzeugt und dann das Produkt geregelt erwärmt. Hierbei wird darauf geachtet, dass das Produkt nicht wieder in den flüssigen Zustand überführt wird. In diesem Umfeld findet die Sublimation statt. Die gefrorenen Wasserbestandteile verdampfen ohne Verflüssigung. Wegen der tiefen Temperaturen im Kondensator schlägt sich hier der Wasserdampf erneut als Eis nieder.

Im Anschluss wird in der Nachtrocknung durch weiteres Erwärmen der Platten die verbliebene Restfeuchte des Lyophilisats noch etwas reduziert. Der gesamte Prozess dauert je nach Produktmenge mehrere Tage.

Zur Entwicklung einer Gefriertrocknungsanlage mit natürlichen Kältemitteln für diesen Prozess ging Roche 2005 eine Kooperation mit dem Unternehmen Hof Sonderanlagenbau ein. Diese Kälteanlage sollte sowohl als neue Gefriertrocknungsanlage als auch zur Umrüstung von Bestandsanlagen einsetzbar sein.

Zu Beginn wurden in Zusammenarbeit mit der Bundesfachschule Kälte – Klima – Technik Niedersachswerfen die einsetzbaren Kältemittel ermittelt. Die tiefe Temperatur im Kondensator kann ein natürliches Kältemittel in einer Stufe nicht erreichen. Aus diesem Grund kommt eine zweistufige Anlage (Kaskade) zum Einsatz. In der zweiten Stufe ist die Anforderungen der tiefen Temperatur nur mit brennbarem Kältemittel zu erfüllen. Gewählt wurde hier Ethan (R170).

Die erste Stufe kann mit den Kältemitteln Ammoniak (giftig), Kohlendioxid (erstickend) oder einem Kohlenwasserstoff (brennbar) betrieben werden. Um ein singuläres Risikopotential zu erhalten (Ex), wurde für die erste Stufe ebenfalls ein Kohlenwasserstoff (Propylen, R1270) gewählt.

Zwei Kältekreisläufe

Dabei wurden zwei Kälteträgerkreise etabliert. Der Kreislauf der Kammer ist Standard. Neu ist nun der Kreislauf für den Kondensator. Hierdurch können die Kälteanlagen mit brennbaren Kältemitteln räumlich von der Anlage getrennt aufgestellt werden. Somit ist es nicht erforderlich, die Anlagen mit Vakuumpumpen, Messeinheiten und dergleichen in ex-geschützten Bauarten auszuführen.

Bei der Wahl des Aufstellungsortes sind lediglich, bedingt durch die Rohrlänge der Kälteträgerkreise, die Wärmeverluste dieser Verbindungsleitung zu berücksichtigen. Nach dem am Standort Penzberg aus Prozesssicherheitsgründen etablierten Konzept ist für die benötigte Kälteleistung je Gefriertrocknungsanlage eine Kälteanlage alleine nicht ausreichend, sondern mindestens zwei. Je nach benötigter Kälteleistung lassen sich auch drei oder mehr solcher Module einsetzen. Jedes Modul wird separat eingehaust. Dann wird jedes dieser Containments entsprechend der geltenden Ex-Vorschriften ausgerüstet.

Das Containment hat mehrere Vorteile:

• Die Containments können sehr flexibel aufgestellt werden, ob im Innen- oder Außenbereich ist unerheblich. Im Außenbereich müssen sie lediglich gegen direkte Sonneneinstrahlung geschützt werden.

• Die Ex-Anforderungen (Ex-Zone 2) gelten nur innerhalb des jeweiligen Containments. An den Umgebungsbereich werden keine Ex-Anforderungen gestellt.

• Es wird der Prozesssicherheit Rechnung getragen. Bei einer Anlage mit zwei Modulen reicht beim Ausfall eines Moduls das zweite aus, um das Produkt zu sichern. So führt auch eine Störung mit Kältemittelaustritt nicht gleich zum Produktverlust. Der Einfrier- und Haupttrocknungsprozess kann jedoch nicht mit einem Aggregat gefahren werden.

Nach diesem Konzept legte das Unternehmen Hof die Kälteanlagen aus, baute und integrierte sie in eine vorhandene Alt-Gefriertrocknungsanlage. Bei der Beschaffung der Komponenten gab es eine weitere Herausforderung. Es waren kaum Lieferanten zu finden, die Bauteile explizit für brennbare Kältemittel herstellen. Bei der derzeit zu erwartenden geringen Stückzahl ist auch das Interesse bzgl. Neuentwicklungen, bis auf wenige Ausnahmen, sehr gering. Doch auch diese Hürde wurde genommen. Nach erfolgreicher Inbetriebnahme hat die Gefriertrocknungsanlage schon einige ebenso erfolgreiche Probeläufe hinter sich und steht für weitere Tests bereit.

Der Autor ist Betriebsingenieur bei Roche Diagnostics GmbH, Penzberg.

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