Batch oder Konti? Online-TOC-Analytik in der Prozesswasserüberwachung

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Während der Oxidation wird CO₂ gebildet, das anschließend mit einem NDIR Detektor gemessen und so der TOC-Gehalt bestimmt wird. Bedingt durch die interne Prozessführung setzen einige Analysatoren eine Probenvorbereitung voraus, da Partikel, Salze oder adhä-
sive Stoffe sonst zu Verstopfungen und Ausfällen führen können. Feststoffe sind jedoch wichtige Probeinhaltsstoffe. Eine Filtration verfälscht die Messergebnisse wesentlich und verhindert unter Umständen die Erfassung eines Produkteinbruchs.

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Die Analyse von Reinstwasser stellt hingegen andere Anforderungen an die Messtechnik. Die geringe Belastung erfordert Kalibrierungen und Validierungen, um im Falle einer Grenzwertüberschreitung die korrekte Arbeitsweise des Analysesystems zu prüfen. Bei Verwendung üblicher Flüssigstandards ist sowohl eine automatische Kalibrierung als auch Validierung nicht ohne weiteres machbar.

Katalysatorfreie Verbrennungsmethode

Die katalysatorfreie Verbrennungsmethode bei 1200 °C, die von der Firma LAR entwickelt wurde, eignet sich sowohl zur Oxidation stark partikelhaltiger Proben als auch für Reinstwässer. Je nach Probenmatrix wird die Prozessführung ausgewählt (Abb. 1): Für die Analyse von partikelhaltigen Wässern kommt eine XY-Injektionsautomatik zum Einsatz, die mittels einer Nadel und einer Zwei-Achsen-Automatik die Abläufe der Laboranalyse nachahmt. Die Anzahl von Schläuchen und Ventilen wird so minimiert. Proben werden in dem Reaktor vollständig aufgeschlossen. Etwaige Salze schmelzen und werden aus dem Reaktor geleitet, wo sie in einer Vorrichtung auskristallisieren und entfernt werden können.

Bei partikelarmen Reinstwässern wird eine Schleifeninjektion eingesetzt, die die Probe gegen Kontaminationen aus der Umgebungsluft schützt. Die Reinstwasseranalysatoren können jederzeit per Knopfdruck kalibriert und validiert werden. Es kommt ein patentiertes Verfahren zum Einsatz, das die Validierung mittels eines Prüfgases ermöglicht. Ein solches Gas ist im Einkauf günstig, lange stabil und über Monate verwendbar. Die Verwendung von üblichen Flüssigstandards ist ebenfalls möglich.

Grundsätzlich arbeitet die LAR-Messtechnik nach dem Batch-Prinzip. Innerhalb weniger Minuten wird die tatsächliche Belastung (T100-Wert) ermittelt. Abb. 2 zeigt einen theoretischen Verlauf eines kontinuierlichen und eines Batch-Verfahrens und verdeutlicht, wie stark die Messungen zeitlich, aber auch wertebezogen voneinander abweichen. Während Messgeräte mit Batch-Messung Frachtspitzen und deren Rückgang direkt anzeigen, erfasst die kontinuierliche Messung diese zeitlich stark verzögert und nicht vollständig. Durch diese Zeitverzögerung wird nicht kontaminiertes Wasser umgeleitet, um kostenintensiv entsorgt zu werden.

Fazit

Wenn schnelle Messgeräte gefordert werden, empfehlen sich Online-TOC-Analysatoren, die nach dem Batch-Prinzip arbeiten. Sie bestimmen Frachtspitzen schneller als kontinuierlich arbeitende Messsysteme.

* Der Autor ist Vorstand der LAR Process Analysers AG, Berlin.

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