Mikrowellen-Labortechnik

Einfache und schnelle Klärschlammanalytik für die Klärwerks-Routine

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Zusätzlich kann ein Bar Code Reader am Smart 6 angeschlossen werden. Ein weiterer Vorteil ist die Vermeidung von Unfällen: Der Probenträger mit der getrockneten Schlammprobe ist am Trocknungsende kalt, man kann sich also nicht die Finger verbrennen. Die Waage ist staubdicht gesichert im Smart 6 untergebracht und kann praktisch nicht beschädigt werden, ein großer Vorteil im rauen Klärwerksbetrieb. Das Smart 6 kann praktisch an jedem Ort des Klärwerks aufgestellt werden und liefert die Ergebnisse so rasch, dass Schlammbehandlungsanlagen umgehend danach reguliert werden können.

Bestimmung von filtrierbaren Stoffen und oTS-Gehalt

Die Software im Smart 6 beinhaltet zudem die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe (Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (z.B. 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart 6 innerhalb von zwei Minuten getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart 6 den TSS-Gehalt, indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.

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Die oTS-Bestimmung erfolgt im schnellsten Muffelofen der Welt, dem Phönix (s. Abb. 2). Herkömmliche konventionelle Muffelöfen benötigen viel Energie, die Veraschungen dauern viele Stunden und das Abkühlen der Tiegel im Exsikkator ist ebenfalls zeitaufwändig. Der Phönix-Muffelofen hat gegenüber konventionellen Muffelöfen mit Heizwendeln einige Vorteile. Durch die geringe Masse des Heizelements und die rasche Aufnahme der eingestrahlten Energie erreicht der Ofenraum in wenigen Minuten die Solltemperatur.

Ebenso schnell lassen sich Temperaturschwankungen, z.B. beim Öffnen und Einbringen der Probe, wieder ausregeln. Der hohe Luftdurchsatz ermöglicht durch die luftdurchlässige Isolationskeramik ein schnelles Verbrennen der Schlammprobe und sorgt für eine gute Entlüftung des Systems. CEM-Spezialtiegel kühlen innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen ab, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator hinfällig, was das Handling des Rückwiegens beschleunigt.

Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung frei von dreckigen Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen. Sogar die dreckige Vorveraschung wird im Phoenix durchgeführt, muss nicht mehr im offenen Tiegel erfolgen und verschmutzt somit nicht mehr den Abzug.

Die komplette Veraschung einer Klärschlammprobe erfolgt im Phönix binnen fünf Minuten. Danach wird der Tiegel mit dem Rückstand aus dem Phönix entnommen, kühlt innerhalb von 20 Sekunden ab und kann dann auf der Waage zurück gewogen werden. Auch mit Einwiegen und Berechnen des oTS-Gehaltes ist diese Messung in weniger als zehn Minuten erledigt.

Bestimmung der lipophilen Stoffe

Der Mikrowellentrockner Smart 6 kann mit einem NMR-Modul gekoppelt werden. Diese Gerätekombination heißt Smart Trac II (s. Abb. 3) und vermag in nur acht Sekunden den Gehalt an Fett, Öl und lipophilen Stoffen im Wasser oder Schlamm zu messen. Neben dem Zeitvorteil ist die Handhabung gegenüber der klassischen Extraktion einfach und umweltschonend. Eine fertige Messmethode ermöglicht den sofortigen Einsatz im Routinebetrieb.

Bestimmung von Gesamt-Phosphat in der Mikrowelle

Phosphorverbindungen – vor allem Ortho-Phosphat gelten in der Mehrzahl der stehenden und fließenden Gewässer als der limitierende Nährstoff. Eine Konzentrationszunahme durch erhöhten Eintrag (Abwasser, Bodenabschwemmung etc.) bedeutet unmittelbar eine höhere Nährstoffbelastung = „Eutrophierung“ des Gewässers mit den bekannten Auswirkungen wie verstärktes Algenwachstum, Sauerstoffzehrung bis hin zur Anoxie in der Tiefenzone und mehr. Deshalb ist eine kontinuierliche Messung des Phosphatgehaltes in der Umweltanalytik unerlässlich.

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Schnell, sicher und einfach

Vergleichsmessungen der TS- und oTS-Gehalte haben nach Angaben von CEM ergeben, dass die Resultate des Smart 6 und des Phönix mit denen der DEV-Methoden gut übereinstimmen. Auch die Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und die lipophilen Stoffe sind innerhalb sehr kurzer Zeit präzise durchgeführt und entsprechen den Ergebnissen aus den Standardmethoden. Analog dazu können schnell und sicher die Gehalte an Gesamt-Phosphat, CSB (chemischer Sauerstoffbedarf) und Schwermetallen gemessen werden. Die Geräte sind einfach zu bedienen. Auch angelerntes Personal kann problemlos damit umgehen.

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Der Aufschluss geschieht i.d.R. durch Erhitzen mit Peroxodisulfat. Das klassische Verfahren bei Siedetemperatur ist sehr zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Als schnelle Alternative hat CEM mit der Mikrowelle Mars 6 (s. Abb. 4, online) ein Verfahren ausgearbeitet, das die Aufschlusszeiten verringert. Die Proben werden in speziell kalibrierten Glas-Einsätzen in 30 Minuten im Mars 6 aufgeschlossen. Dabei können 24 Proben gleichzeitig bearbeitet werden. Anschließend wird in den Glaseinsätzen bis zur Füllmarke aufgefüllt (ein Überführen mit möglichen Fehlern entfällt) und am Spektrometer wird der Gesamt-P-Gehalt bestimmt.

Bestimmung von CSB und Schwermetallgehalten

Analog zum Aufschluss für die Bestimmung von Gesamt-P werden die Proben im Mars 6 mit Chrom-Schwefelsäure aufgeschlossen um den CSB-Gehalt (CSB: chemischer Sauerstoffbedarf) zu ermitteln. Für die spektrometrische Messung der Schwermetallgehalte können normenkonforme Salpetersäure-Aufschlüsse von Wasser und Königswasser-Aufschlüsse von Schlämmen im Mars 6 durchgeführt werden.

Literatur:

[1] „Mikrowellengeräte zur Klärschlammanalytik“, P. Martin, KA-Betriebs Info 29, 879-880 (1999)

[2] Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung, Beuth Verlag Berlin

* U. Sengutta: CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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