TOC/TNb-Analyse misst Proteingehalt pharmazeutischer Produkte

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Analytik Jena GmbH&Co. KG

Mit dem Multi N/C 2100 S von Analytik Jena (s. Abb. 2) lassen sich Proteingehalte effizient und automatisiert in jeglichen flüssigen Matrizes bestimmen. Zusätzlich können noch weitere Parameter, wie der TOC, TIC oder TC gemessen werden.

Der Multi N/C 2100 S ist ein TOC/TN_b-Analysator, der nach dem Prinzip der Direktinjektion der Flüssigprobe in ein mit Katalysator gefülltes Quarzglasverbrennungsrohr arbeitet. Durch Einsatz unterschiedlicher Injektionsspritzen der Größen 100, 250 oder 500 µl in Verbindung mit unterschiedlichen Autosampler-Racks für 2-ml- oder auch 8-ml-Vials lässt sich die Probenaufgabe am Multi N/C 2100 S optimal an die applikativen Erfordernisse anpassen. Auch partikelhaltige Suspensionen lassen sich durch den Einsatz von Kanülen mit großem Innendurchmesser sowie die standardmäßige Probenhomogenisierung über einen Magnetrührer am Sampler repräsentativ messen. Durch das Prinzip der septumfreien Injektion werden an diesem Analysengerät unabhängig vom Kanülendurchmesser der verwendeten Spritze hoch reproduzierbare Messergebnisse erreicht. Gearbeitet wird üblicherweise bei einer Verbrennungstemperatur von 800°C in Gegenwart eines Platinkatalysators und unter Verwendung von synthetischer Luft als Trägergas.

Der Analysator bietet mit einem Messbereich von 0,1 bis 200 µg/ml TN und eine Messempfindlichkeit vergleichbar mit dem empfindlichsten Protein-Test nach der BCA-Methode (0,2 bis 50 µg/ml Protein).

Der entscheidende Punkt bei diesem Messverfahren zur Proteinbestimmung ist die Kalibrierung des Verfahrens sowie die Umrechnung des erhaltenen Ergebnisses in Form des Gesamtstickstoffgehaltes in den Gesamtproteingehalt der Probe. Generell empfiehlt es sich immer, ein Verfahren matrixnah zu kalibrieren, d.h. bei einer TN-Bestimmung in proteinhaltigen Lösungen sollte auch zur Kalibrierung ein Proteinstandard verwendet werden. Dies stellt eine Abweichung zum nach Norm üblichen Vorgehen dar, wo eine Kalibrierung mittels Ammonium-/Nitrat-Mischstandard beschrieben wird.

Für die Durchführung der hier beschriebenen Stickstoffmessungen in Impfstoffen wurde das Bovine Serum Albumin (BSA; Sigma Art.Nr. A-7906) mit einem spezifizierten Stickstoffgehalt von 15,87 % und einer Reinheit von größer 98 % verwendet. Für diesen BSA-Standard wurde ein Stickstoff-Umrechnungsfaktor von 6,30 errechnet.

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