Kolloidvermahlung Tipps für eine erfolgreiche Kolloidvermahlung

Die Kolloidvermahlung stellt hohe Anforderungen an Mühle und Mahlgarnitur. Aber auch bei der Verarbeitung ist Vorsicht geboten. Hier finden Sie einige Tipps.

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So genannte Kolloid- oder auch Nanovermahlungen werden in der Regel als Nassvermahlung durchgeführt. Um kleine Partikel durch mechanische Kräfte noch weiter zu zerkleinern, bedarf es eines hohen Energieeintrags, wie er in Planeten-Kugelmühlen erzeugt wird. Wichtig für eine erfolgreiche Nanovermahlung ist außerdem die Wahl einer geeigneten Mahlgarnitur und die optimale Kugelfüllung. Der Mühlenhersteller Retsch empfiehlt für eine erfolgreiche Kolloidvermahlung folgendes Vorgehen:

Mahlbecher

Bei Fein- oder Feinstvermahlungen handelt es sich häufig um Langzeitvermahlungen. Das bedeutet, dass Mahlbecher und Mahlkugeln über einen längeren Zeitraum starker mechanischer Beanspruchung ausgesetzt sind. Darum sollten die Mahlwerkzeuge von höchster Qualität sein und einen hohen Verschleißwiderstand aufweisen. Hochleistungskeramiken wie yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YTZ) und Wolframcarbid (WC) verfügen über diese Eigenschaften.

Mahlkugeln

Mahlkugeln oder –perlen sollten in der Regel aus demselben Material sein wie der Mahlbecher. Mindestens 60 Prozent des Mahlbechervolumens sollten mit Mahlkugeln gefüllt sein. Beispiel: Ein 250 ml Mahlbecher wird mit 150 ml Zirkonkugeln, Durchmesser 3 mm, befüllt. Das ergibt eine Gesamtmasse von 500 g.

Aufgabekorngröße

Für Kolloidvermahlungen werden üblicherweise Mahlkugeln mit einem Durchmesser ?3 mm eingesetzt. In diesem Fall sollte das Probenmaterial eine Aufgabekorngröße von 300 ?m oder kleiner haben. Es kann sinnvoll sein, die Partikel durch eine kurze trockene Vermahlung vorab auf diese Größe zu reduzieren.

Aufgabemenge

In einem 250 ml Mahlbecher, der mit 150 ml Kugelmasse gefüllt ist bleibt noch Platz für etwa 80 ml Probengut. Das entspricht ungefähr einem Drittel des Bechervolumens.

Flüssigkeiten

Kolloidvermahlungen sind nur in Flüssigkeit möglich. Bei der Auswahl sollte der Anwender bedenken, dass der flüssige Zusatz die Eigenschaften der Feststoffprobe nicht verändert. Viskosität und Oberflächenspannung der Flüssigkeit sollten so gering wie möglich sein. Alkohole oder Kohlenwasserstoffe, z.B. Isopropyl-Alkohol oder Testbenzin, werden häufig für Feinstvermahlungen eingesetzt. Das empfohlene Verhältnis Feststoff zu Flüssigkeit liegt bei 2:1 (vol%).

Sicherheit

Während des Mahlprozesses kann es im Mahlbecher zur Entwicklung von Überdruck kommen, der durch die Reibungswärme und den niedrigen Siedepunkt der eingesetzten Flüssigkeit entsteht. Wenn der Mahlbecher mit dem Schnellspanner korrekt eingespannt wurde, macht der Dichtring im Deckel den Mahlbecher gasdicht. Trotzdem empfehlen wir den Einsatz der Sicherheitsverschlussvorrichtung. Damit ist neben dem luftdichten Verschluss auch eine sichere Handhabung des Bechers gewährleistet. Wichtig! Vor dem Mahlen die O-Ring Dichtung auf Schäden prüfen.

Mahlparameter

Die empfohlene Drehzahl der Mühle liegt zwischen 400 und 550 min-1. Bei Langzeitvermahlungen sollte der Intervallmodus aktiviert werden, z.B. auf zehn Minuten Mahldauer fünf Sekunden Pause. Die Mahldauer richtet sich nach der gewünschten Endfeinheit. Mit einer Drehzahl von 500 min-1 und einer Mahldauer von 30 Mininuten kann eine Feinheit von 50% < 1 ?m unter den o.g. Bedingungen erzielt werden.

Nach der Vermahlung

Wenn der Zerkleinerungsprozess abgeschlossen ist kann es sein, dass sich der Mahlbecher auf 60 bis 80 °C aufgeheizt hat, außerdem kann Überdruck entstanden sein. Darum sollte man für die Entnahme Schutzhandschuhe verwenden und den geschlossenen Becher zur Abkühlung in ein Wasserbad stellen. Erst wenn dieser wieder Raumtemperatur erreicht hat, kann er gefahrlos geöffnet werden.

Entnahme des Probengutes

Zur vollständigen Trennung von Mahlkugeln und Probengut schüttet man den Inhalt des Mahlbechers auf ein 2 mm Analysensieb mit Auffangboden. Eine kurze Vibration auf einer Siebmaschine vervollständigt dann den Trennungsprozess. Da die Lösungsmittel sich sehr schnell verflüchtigen, löst sich das verbleibende Material in kürzester Zeit von den Kugeln. Es ist zu beachten, dass Nanopartikel grundsätzlich als toxisch zu bewerten sind, deshalb empfiehlt es sich, mit Mundschutz zu arbeiten.

Reinigung

Die Mahlkugeln können in einem Ultraschallbad gereinigt werden.

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