Rouging Neues Derouging-Verfahren spart Kosten bei der Reinigung von Edelstahloberflächen

Redakteur: Anke Geipel-Kern

Schon optisch ist Rouging wenig ansprechend – wegen der Freisetzung von Fremdpartikeln ist es in der Pharmabranche besonders gefürchtet. Abhilfe schafft nur eine intensive chemische Reinigung der Werkstoffoberfläche und anschließendem Aufbau einer neuen chromoxidreichen Passivschicht. Ein neues Konzept arbeitet nun mit einer pH-neutralen Reinigungslösung.

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Das neue Mittel erlaubt sowohl Flutverfahren wie auch Sprühdüseneinsatz oder Zirkulation durch Rohre. Autoklaven lassen sich so schnell und sicher reinigen. 1. Bild: Autoklav vor der Reinigung. (Bilder: Ateco)
Das neue Mittel erlaubt sowohl Flutverfahren wie auch Sprühdüseneinsatz oder Zirkulation durch Rohre. Autoklaven lassen sich so schnell und sicher reinigen. 1. Bild: Autoklav vor der Reinigung. (Bilder: Ateco)

Rostfreie Edelstähle sind chemisch gesehen Legierungen auf Eisenbasis mit mindestens elf Prozent Chromanteil. Ein Angriff des Werkstoffes an der Atmosphäre wird durch Ausbilden einer oberflächlichen, hauchdünnen, chromoxidreichen Schutzschicht verhindert. Diese dünne Schutzschicht ist im Alltagseinsatz, vor allem in der pharmazeutischen Sterilproduktion ständig vielerlei Einflüssen ausgesetzt. Sie verarmt an Chrom, die zurückbleibende eisenreiche Schicht färbt sich wegen der verbleibenden Eisenoxide rostrot. Abhilfe war bisher nur mit stark sauren Reinigungsmitteln (z.B. Phosphor-/Schwefelsäure-Mischungen mit einem Säuregehalt von teilweise >30%) mit aggressiven Zusätzen möglich. Die Restlösungen wurden zu entsorgungspflichtigem Sondermüll. Ateco Services bietet ein chemisches Verfahren ohne aggressive Chemikalien, mit dem selbst stark von Rouging betroffene Anlagenteile oder Behälter wieder in einen neuwertigen Zustand versetzt werden.

Sanft aber nachdrücklich reinigen

Moderne Produktionsverfahren verzichten zunehmend auf ätzende, saure oder anderweitig gefährliche Substanzen. Katalysatoren wie Chelatbildner beschleunigen dabei Reaktionen und erlauben am Ende oft sogar durch eine gezielte Reaktionsführung eine bessere Ausbeute. Diese Vorgehensweise wurde nun auf das Derouging übertragen. Das neue Verfahren beruht auf zwei Schritten mit unterschiedlichen Chemikalienformulierungen. Die in Konzentratform gelieferten Reagenzien werden vor Ort mit gereinigtem Wasser verdünnt. Dabei kann die Konzentration der einsatzbereiten Lösung durch Variation der Konzentratzugabe der Stärke der Rougingbildung angepasst werden. Das spart Kosten und schont die Umwelt. Derouging- und Passivierungslösung können sowohl im Tauch-, Flut- wie auch im Sprühverfahren eingesetzt werden. So können nebst der bekannten Anwendung zur Reinigung von Rohrleitungen auch Autoklaven, Ansatz-, Produktions- und Lagerbehälter oder auch Gefriertrocknungsanlagen problemlos gereinigt werden. Frank Zimmermann, stellvertretender Betriebsleiter Pharma Production der DSM Nutritional Products, nennt weitere Einsatzfelder: „In unserer Produktion setzen wir ein Vielzahl von unterschiedlichen Anlagen aus Edelstahl ein wie WFI-Loop (Water for Injection), Reinstdampf-Verteiler, Autoklaven und Waschmaschinen. Der Servicevertrag, den wir mit Ateco geschlossen haben, erleichtert uns, die Anlage in optimalem Zustand zu erhalten und die einschlägigen Hygienevorschriften bei den Edelstahloberflächen einzuhalten. Das hier eingesetzte, neue ph-neutrale Verfahren bringt für uns optimale Ergebnisse“. Da sich die ungeöffneten Konzentrat-Gebinde über längere Zeit lagern lassen, kann eine Derouging-Behandlung auch kurzfristig ohne die Beauftragung einer Fremdfirma bei Bedarf durchgeführt werden. Der Betriebsablauf und die laufende Produktion bleiben ungestört.

So funktioniert‘s

Je nach Behältergröße und Verschmutzungsgrad werden die ungeöffnet zwei Jahre lange haltbaren Derouging-Konzentratbehälter in der zu behandelnden Anlage mit 75 bis 85 °C heißem, demineralisiertem Wasser gut vermischt. Es stehen zwei Gebinde-Sets mit den entsprechenden Diruneutra-Konzentraten für 250 Liter oder 1000 Liter Derouginglösung zur Verfügung. Normalerweise reicht ein Standard-Set zur Herstellung der entsprechenden Menge Fertiglösung, bei Bedarf kann die Konzentration jedoch bis zum Vierfachen erhöht werden. Soll der zu reinigende Behälter im Sprühverfahren, z.B. über eine CIP-Anlage bearbeitet werden, muss dieser vor der Zugabe des Aktivatorpulvers mit Stickstoff auf einen Restsauerstoffgehalt von unter 0,5 Prozent inertisiert werden. Die Lösung kann nun über Sprühdüsen, Zirkulationspumpen oder Rührer durch die Anlage bewegt werden. Nur die von der Lösung ständig benetzten Anlagenteile werden gereinigt. Der Derougingvorgang dauert je nach Temperatur und Belagstärke zwischen 30 und 240 Minuten. Die Reaktion lässt sich über einen Test periodisch prüfen. Nach Ende der Einwirkdauer oder positivem Testergebnis wird der pH-neutralen Lösung die vorgeschriebene Menge Diruclean NS zugegeben und vermischt. Eine Inertisierung ist dabei nicht mehr notwendig. Nach etwa 45 Minuten Umwälzen oder Zirkulation kann die pH-neutrale Restlösung ins hauseigene Abwassernetz entleert werden. Die Behälteroberflächen bzw. Rohrleitungen sollten nun noch mindestens fünf Minuten lang mit fließendem kalten oder heißem Wasser nachgespült werden.

Die nun wieder metallisch blanke Edelstahloberfläche benötigt noch eine kontrollierte Erneuerung der chromoxidreichen Passivschicht. Dazu wird das System mit kaltem, demineralisiertem Wasser (<30 °C) gefüllt und mit Dirupass NB-Konzentrat in vorgegebener Menge (3,5%) versetzt. Eine Inertisierung ist nicht nötig. Während mindestens 45 Minuten müssen nun wieder alle zu passivierenden Oberflächen mit der Lösung kontinuierlich benetzt werden. Die pH-neutrale Lösung wird danach ebenfalls in das Abwassernetz abgelassen, die Anlage für fünf Minuten mit fließendem Wasser gereinigt. Als Endtest dient eine Leitfähigkeitsmessung, der Prozess ist bei einer Differenz von Eingangs- zu Ausgangsleitfähigkeit des Spülwassers von unter 1,0 µS/cm abgeschlossen.

Ausblick

Das neue Derouging-Verfahren bietet für den Anwender gleich mehrere Vorteile: Zum einen werden keine entsorgungspflichtigen aggressiven Chemikalien eingesetzt, zum andern können die Konzentrate für einen gezielten Einsatz bei Bedarf im Vorfeld bezogen werden. So kann die Aktion gezielt in Produktionspausen ohne Terminabstimmungsprobleme verlegt werden. Durch die mögliche Eigenarbeit und die erheblich geringeren Entsorgungskosten spart das neue Verfahren bares Geld.

* M. Vernier ist Mitarbeiter der Ateco Services AG, Rheinfelden; A. Zeiff ist Mitarbeiter des Redaktionsbüros Stutensee.

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