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Feuchtgranulierung

Mit dynamischen Pulvertestmethoden die Feuchtgranulierung optimieren

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Einfluss der Zufuhrrate auf BFE-Werte

Tests zeigten auch, dass bei einem konstanten Wassergehalt von 15 Prozent und einer festen Schneckendrehzahl von 600 UpM, die BFE von Granulaten für die DCP-Rezeptur im Wesentlichen zunimmt, wenn die Trockenpulverzufuhrrate in den Granulator verringert wird. Weitere Daten zeigen, dass Granulate bei niedrigerem Wassergehalt durch Verringerung der Vorschubgeschwindigkeit die gleiche BFE aufweisen. Beispielsweise haben Granulate mit 15 Prozent Wassergehalt bei einer Vorschubgeschwindigkeit von etwa 18 kg/h ähnliche Eigenschaften wie Granulate, mit 25 Prozent Wasser mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 25 kg/h.

Auch dieser Versuch zeigt, dass Granulate, die in Bezug auf bestimmte Pulvereigenschaften identisch sind, mit einer Kombination unterschiedlicher Prozessbedingungen hergestellt werden können. Diese Erkenntnis ist insbesondere bezüglich des Verhaltens von Granulaten mit unterschiedlichem Wassergehalt eine interessante Beobachtung, wenn es darum geht, hygroskopische oder gar gegen Wasser stabilitätsempfindliche Wirkstoffe herzustellen.

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Zielgerichtete Granulierung mithilfe von BFE

In einer weiteren Versuchsreihe wurden zwei Paare von Granulaten mit unterschiedlichen Eigenschaften hergestellt. Dabei wurden jeweils eine Schneckengeschwindigkeit von 450 rpm und 750 rpm gewählt. Die Pulverzufuhrrate (kg/h) und die Flüssigkeitszufuhrrate (g/min) wurden dahingehend angepasst, eine möglichst konstante Feuchte zu erzielen. Beim ersten Paar wurden BFE-Werte für das feuchte Granulat von ca. 2200 mJ gemessen, während beim zweiten Paar, das unter anderen Bedingungen hergestellt wurde, die BFE-Werte um 3200 mJ liegen. Zusätzlich wurde die BFE dieser Granulate nach jedem Verfahrensschritt (Trocknen, Mahlen und Schmieren) gemessen. Selbst während dieser einzelnen Schritte blieben die relativen BFE-Werte konsequent gruppiert, d.h. die BFE-Werte des ersten Paares lagen durchweg niedriger als die des zweiten Paares. Die Werte sind in der Tabelle s.u. zusammengefasst.

Diese Ergebnisse zeigen deutlich, dass es möglich ist, Granulate mit definierten Fließeigenschaften mit unterschiedlichen Prozessbedingungen herzustellen und diese durch BFE-Messungen zu belegen. Im Umkehrschluss sind die BFE-Werte wertvoll zur Produkt- und Prozessentwicklung in der Granulierung.

Fazit: Die dynamische Pulverprüfung kann als wertvolles Instrument zur Optimierung der Feuchtgranulierung, zur Beschleunigung des Prozesses und zur Verbesserung des Prozessverständnisses in der Granulierung genutzt werden.

* Der Autor ist Operations Director bei Freeman Technology, Tewkesbury/Großbritannien.

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