Konzentrations- und Viskositätsmessungen im Prozess

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Anton Paar GmbH

EagleBurgmann Germany GmbH & Co. KG

VEGA Grieshaber KG

Emerson Process Management GmbH & Co.OHG

Die Auswahl des geeigneten Sensors oder der geeigneten Kombination von Sensoren und die Entwicklung der Konzentrationsformel sind dabei von ähnlich großer Bedeutung wie die Neuentwicklung von Sensoren. Durch das breite Produktportfolio stehen dem Prozess-Applikationsteam umfangreiche Möglichkeiten an modernster Labormesstechnik zur Verfügung. Auch die enge Zusammenarbeit mit renommierten Partnerinstituten und Universitäten erlaubt einen permanenten Fortschritt, um die optimale physikalische Größe mit dem optimalen Messgerät für die jeweiligen Kundenprozessanwendung zu finden. Auch Vor-Ort-Messungen sind möglich, denn nicht alle Proben lassen sich aus dem Prozess in die Laborumgebung übertragen. Des Weiteren gibt es Proben, die den Betrieb aus Sicherheits- oder Vertraulichkeitsgründen nicht verlassen dürfen. Die Messungen können im Prozess oder auch im Labor des Kunden erfolgen. Anton Paar stellt die dafür notwendigen Messgeräte zur Verfügung.

Ziel ist es, gemeinsam mit dem Kunden eine Lösung für die prozessmesstechnische Aufgabe zu entwickeln und umzusetzen. Ein Team geschulter Servicetechniker baut den Prozesssensor bzw. die Sensorkombination sachgerecht ein. Schlussendlich wird das Messsystem getestet und sichergestellt, dass die Spezifikationen erfüllt werden.

Von einfach bis komplex

Die Konzentrationsbestimmung von Lösungen mit zwei Komponenten ist am einfachsten zu realisieren. Die Resultate liegen meist schnell vor und können mit einem Sensor leicht umgesetzt werden. Komplexer wird die Messaufgabe dann, wenn im Messbereich Umkehrpunkte vorhanden sind. Das sind Bereiche, in denen die Konzentration mit der untersuchten physikalischen Größe nicht eindeutig bestimmt werden kann. Durch das umfangreiche Sortiment an Sensoren oder deren Kombinationen kann Anton Paar eine Alternativlösung für diese kritischen Bereiche erarbeiten.

Zur Konzentrationsbestimmung eines Dreikomponentensystems werden zwei physikalische Größen ermittelt, die von den Komponenten unterschiedlich beeinflusst werden. Als perfekte Lösung hat sich oft die Kombination aus einer Dichte- und Schallmessung herauskristallisiert. Aber auch Dichte und Leitfähigkeit oder Dichte und Refraktionsindex sind im Lösungsrepertoire enthalten. Auch konnte zum Beispiel durch eine zusätzliche Messung der Farbe die Bestimmung der Konzentration deutlich verbessert werden.

Ergänzendes zum Thema

Aus der Praxis

Einfach, robust und hochgenau: Applikationsbeispiele

Beispiel 1: Zweistoffsystem mit Unstetigkeitsstelle – Konzentrationsmessung von Schwefelsäure

Eine Kundenanforderung, die Konzentration von Schwefelsäure zwischen 90% und 110% im Prozess zu messen, konnte erfolgreich erfüllt werden. In Abb. 1 ist der Dichte- und Schallgeschwindigkeitsverlauf der Schwefelsäure von 0% bis 110% zu sehen. Sowohl die Dichte als auch die Schallgeschwindigkeit zeigen verschiedene Maximal- und Minimalbereiche sowie eine Unstetigkeit. Daher ist eine auf einer Messgröße basierende Konzentrationsumrechnung nur in Teilbereichen möglich. Zum Beispiel kann für eine 0- bis 90-prozentige Schwefelsäure ein Dichtesensor zur Konzentrationsmessung verwendet werden, bei einer Konzentration von 90% bis 100% kommt ein Schallgeschwindigkeitssensor zum Einsatz. Durch die Entwicklung einer speziellen Konzentrationsformel und die Kombination eines Dichtesensors mit einem Schallgeschwindigkeitssensor wurde eine sehr genaue Konzentrationsmessung von 90% bis 110% möglich.

Beispiel 2: Zweistoffsystem mit Umkehrpunkten – Konzentrationsmessung von Essigsäure

Der Kundenwunsch einer Konzentrationsmessung von Essigsäure im Vollbereich (0% bis 100%) wurde ebenfalls erfolgreich erfüllt. Sowohl die Dichte- als auch die Schallgeschwindigkeit zeigen einen Maximalpunkt, wodurch die Konzentrationsmessung nur in Teilbereichen möglich ist (Abb. 2). Durch die Kombination eines Dichtesensors mit einem Schallgeschwindigkeitssensor und die Entwicklung einer speziellen Konzentrationsformel besteht auch in diesem Fall die Möglichkeit, die Konzentration der Essigsäure im Vollbereich zu bestimmen.

Beispiel 3: Messung der Konzentration von Dreistoffgemischen: Form-aldehyd/Methanol/Wasser

Eine Applikation, die bereits in den 90er-Jahren entwickelt wurde, ist die Messung des Dreistoffgemisches Formaldehyd/Methanol/Wasser. Mithilfe eines Katalysators wird Methanol mit Sauerstoff zu Formaldehyd und Wasser umgesetzt. Die Konzentrationsmessung von Methanol und Formaldehyd dient zur Reaktionsüberwachung. Dreistoffgemische können nur mithilfe von zwei unabhängigen physikalischen Messgrößen wie Dichte und Schallgeschwindigkeit bestimmt werden. Wichtig ist, dass sich die in der Lösung befindlichen Stoffe bei einer Konzentrationsänderung unterschiedlich verhalten. Eine Änderung des Formaldehyds in der Lösung beeinflusst die Dichte deutlich stärker als die Schallgeschwindigkeit. Methanol hingegen zeigt bei Konzentrationsänderungen einen wesentlich stärkeren Einfluss auf die Schallgeschwindigkeit. Die sich bei grafischer Darstellung ergebenden 90°-Schnittpunkte sind eine ideale Voraussetzung für den Einsatz von Dichte und Schallgeschwindigkeit als physikalische Messgrößen (Abb. 3). Mit dem Dichte-Schallgeschwindigkeitssensor wurde die Messung bzw. Überwachung des Dreistoffgemisches Formaldehyd/Methanol/Wasser erfolgreich durchgeführt.

Beispiel 4: Viskositätsmessung von Suspensionen am Beispiel Schlämme

Bei der Bestimmung der dynamischen Viskosität von Schlämmen und bei der Herstellung von Keramikmassen werden Wasser, Kaolin, Feldspat und Quarz sowie andere Additive mit Wasser vermischt und über mehrere Tage zu einer homogenen Suspension verarbeitet. Durch die schrittweise Zugabe von Wasser und eines Verflüssigers kann die gewünschte Viskosität erreicht werden. Der so vorbereitete Schlicker wird anschließend entweder in Formen gepresst oder gegossen. Die Herausforderung bei dieser Applikation ist, die Viskosität der Suspension und nicht der Flüssigkeit alleine zu messen. Eine Anforderung, die optimal auf ein Viskosimeter, das nach dem Rotationsprinzip arbeitet, zugeschnitten ist. Auch die Abrasivität des Messmediums und der Wunsch nach einer Messung direkt im Tank spielten bei der Auswahl des Sensors eine entscheidende Rolle. Umfangreiche Voruntersuchungen im Labor sind notwendig, um das rheologische Verhalten der Suspension zu ermitteln (Abb. 4). Die Eigenschaften des neuen Prozessviskosimeters, rheologisches Wissen und einschlägiges Prozess-Know-how sind die Grundvoraussetzungen für die Lösung von Herausforderungen dieser Art.

Newtonsches Fließverhalten eher die Ausnahme

Die Viskositätsmessung im Prozess – sowohl von Newtonschen und nicht Newtonschen Flüssigkeiten – zählt ebenfalls zu den Aufgaben des Applikationsteams. Die meisten niedermolekularen Substanzen wie organische und anorganische Flüssigkeiten oder Lösungen mit niedrigem Molekulargewicht weisen Newtonsches Fließverhalten auf und sind meist ohne weitere Applikationsentwicklung messbar.

Es hat sich allerdings gezeigt, dass viele für die Industrie wichtige Substanzen wie Emulsionen, Suspensionen und Kunststoffschmelzen nicht dem Newtonschen Fließverhalten entsprechen. Somit ist das Newtonsche Fließverhalten eher die Ausnahme als die Regel. Hier kommt das Know-how des Anton-Paar-Applikationsteams voll zum Tragen.

* Der Autor ist Leiter Produktmanagement Prozessmesstechnik bei Anton Paar in Graz/Österreich. Kontakt: Tel. +43 (0)3 16 / 2 57 - 33 41

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