SBSE

Geruchsverursacher mittels SBSE direkt am Wasserhahn anreichern

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Anreicherung und Aufkonzentrierung erforderlich

Vor der Analyse sind allerdings Probenvorbereitungstechniken unabdingbar, um der Off-Flavor-Verbindungen habhaft zu werden: Sie müssen angereichert und aufkonzentriert werden, um hinreichend genau bestimmt werden zu können. Als gängig in der Anwendung erweist sich die so genannte Closed Loop Stripping Analysis (CLSA), bei der die Extraktion der Analyten unter Einsatz von Aktivkohle oder ähnlichen Adsorbentien in einem zirkulierenden Gasstrom erfolgt. Üblich ist auch die Headspace-SPME: Eine mit Sorbensmaterial beschichtete Faser wird mittels einer Spritze in den Dampfraum des Vials oberhalb der Probe eingeführt. Unter Einfluss von Wärme treten die flüchtigen Verbindungen in die Gasphase über und reichern sich auf der Faser an. In einem geeigneten Injektor erfolgt schließlich die thermische Extraktion und die Analyten lassen sich mittels GC/MS bestimmen.

Zunehmend zum Mittel der Wahl zur Anreicherung organischer Verbindungen aus wässrigen Matrices hat sich in den zurückliegenden Jahren die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) entwickelt. Bei der SBSE kommt der so genannte Gerstel-Twister zum Einsatz, dessen Handhabung denkbar einfach ist und ohne aufwändige manuelle Probenvorbereitungsschritte und organische Lösemittel auskommt. Beim Twister handelt es sich, vereinfacht gesagt, um ein Rührstäbchen für Magnetrührer, das mit Polydimethylsiloxan (PDMS) als Sorptionsmedium ummantelt ist. Klassischerweise reichern sich die organischen Inhaltstoffe aktiv im PDMS-Mantel an, sobald der Twister die wässrige Probe durchmischt. Das Rührstäbchen wird entnommen, trockengetupft, manuell oder automatisiert in der Thermal-Desorption-Unit (TDU) oder dem Thermal-Desorption-System (TDS) thermisch extrahiert, von wo aus die Analyten temperaturprogrammiert auf die Säule des GCs überführt werden. „Wie die Erfahrung zeigt, erweist sich die SBSE als attraktive Alternative zu den konventionellen Strippingmethoden und der SPME“, sagt Christophe Tondelier. Die SBSE arbeite mit der gleichen PDMS-Phase wie die SPME-Fasern, allerdings verfüge der Twister aufgrund des größeren PDMS-Volumens über eine höhere Sorbtionskapazität: Der Anreicherungsfaktor ist größer, was sich positiv auf die Quantifizierung vor allem stärker polarer Verbindungen auswirkt. „Die SBSE ist eine effektive Technik, um organische Verbindungen aus wässrigen Matrices zu extrahieren und anzureichern, um sie anschließend sicher und zuverlässig zu bestimmen“, betont der Wissenschaftler.

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Entwicklung eines echten Passivsammlers

Während im Veolia-Team Einigkeit über die Extraktions- und Analysentechnik bestand, erwies sich die Entwicklung eines echten passiven Probennehmers als Denksportaufgabe: „Es ging darum, Neuland zu betreten und grundlegende Bedingungen zu erfüllen“, bemerkt David Benanou. Die optische Anmutung sollte ansprechend sein und sich unauffällig in Bad und Küche integrieren lassen. Wichtiger aber sei die Frage gewesen, wie sich der Passivsammler am Wasserhahn in den Wasserweg schalten ließ, also zeitlich befristet als neuer Wasseraustritt dienen konnte, ohne die üblichen Durchflussbedingungen sowie die gewohnte Handhabung der Wasserentnahme zu beeinträchtigen oder gar zu verfälschen.

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