Prozessanalytik Softsensoren liefern wichtige Informationen für die industrielle Polymerherstellung

Die Kombination von Spektroskopie, Kalorimetrie und Softsensoren liefert wertvolle Informationen, mit denen Prozesse zur Polymerherstellung und -modifizierung nicht nur verfolgt, sondern auch sehr gut verstanden und optimiert werden können. Dies vermeidet eine aufwändige Offline-Analytik.

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Aerzener Maschinenfabrik GmbH

Gerhard Schubert GmbH - Verpackungsmaschinen

Hellma GmbH & Co. KG

Wacker Chemie AG

Die Prozesssicherheit spielt in der chemischen Industrie eine große Rolle. Eine kalorimetrische Auswertung der Temperaturdaten eines Reaktors liefert beispielsweise Informationen, mit denen eine Anlage so gesteuert werden kann, dass die Prozesssicherheit gewährleistet ist, und etwa die Ansammlung von unreagierten Edukten vermieden wird. Vor allem bei Polymerisationen mit typischen Reaktionsenthalpien um ΔHR ~ -100 kJ/mol ist dies ein entscheidender Sicherheitsaspekt. Außerdem kann das Temperaturprofil der Reaktion Informationen über zu erwartende Produkteigenschaften liefern. Solche Prozessdaten können auch weitere, nicht direkt ersichtliche Informationen enthalten, die über chemometrische Auswertungen für Modellierungen verwendet werden. Diese Modelle, auch als Softsensoren bezeichnet, stellen eine kostengünstige Möglichkeit dar, weitere Prozess- oder Qualitätsparameter des entstehenden Produktes zu erhalten.

Der Einsatz von zusätzlichen Online-Sensoren, wie etwa eines Spektrometers, ist nur dann interessant, wenn Produktivitätssteigerungen zu erwarten sind. Der Sensor muss sich hierbei innerhalb von ein bis zwei Jahren amortisieren. Dies kann z.B. durch eine deutliche Kapazitätssteigerung im Rahmen einer Verkürzung der Zykluszeit geschehen. Auch die Einsparung an Rohmaterial und Energiekosten sowie die Reduktion von Fehlchargen oder aufwändiger Offline-Analytik kann eine Einsparung an Betriebskosten mit sich bringen.

Schnelle Ermittlung der Verseifungszahl

Ein Beispiel für den Einsatz eines Softsensors stellt die Vorhersage der Verseifungszahl (Esterzahl) bei der Herstellung von Polyvinylalkohol (PVA) durch die Verseifung von Polyvinylacetat dar. Am Ende des Prozesses wird als Qualitätsparameter die Verseifungszahl (VZ) des PVA üblicherweise nasschemisch bestimmt. Probenvorbereitung und Titration im Betriebslabor nehmen eine gute halbe Stunde in Anspruch, Zeit und Chemikalien, die man bei einer Vorhersage der VZ unter Verwendung der Prozessdaten einsparen kann. Hierzu wird ein partial-least-squares (PLS) Modell mit Prozessdaten und der nasschemisch gemessenen VZ von vorangegangenen Batches erstellt. Dieses Modell wird anschließend zur Vorhersage der VZ neuer Batches verwendet. Dadurch steht der Analysenwert sofort zur Verfügung, so bald der chemische Prozess durchlaufen ist. Solche Softsensoren sind allerdings nur dort sinnvoll einsetzbar, wo anfallende Prozessdaten einen entsprechenden Informationsgehalt haben.

Für andere Applikationen, z.B. der Online-Verfolgung einer radikalischen Polymerisation, bietet sich die klassische Raman-Spektroskopie an. Mit dieser ist es möglich, den Festgehalt und den Monomeranteil der Reaktionsmasse im Reaktor kontinuierlich zu messen. Neben der Zeiteinsparung wird dadurch eine Probenahme vermieden. Die Bestimmung des Monomeranteils ist selbst bei sehr geringen Konzentrationen von nur wenigen Prozent mit hoher Genauigkeit möglich. Da Spektrenaufnahme und automatische Auswertung nur wenige Minuten dauern, lässt sich die Reaktion online verfolgen. Hierdurch können die Prozesssicherheit und die Produktqualität nochmals gesteigert werden.

Die Autoren sind Mitarbeiter der Wacker Polymers GmbH & Co. KG, Burghausen.

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