Prozessanalytik Reaktions- und Prozesskontrolle mit optischer Online-Spektroskopie

Unerheblich, ob man eine chemische Reaktion in einem Laborkolben oder in einer großchemischen Anlage betrachtet, der Nachteil klassischer laboranalytischer Methoden liegt klar auf der Hand: Man erhält nur zu wenigen vereinzelten Zeitpunkten eine Information über den Zustand des Prozesses. Online-Methoden dagegen liefern kontinuierlich und in bestmöglicher Zeitauflösung Daten.

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Mithilfe von Online-Messungen kann der Prozess besser kontrolliert werden, da Änderungen kritischer Variablen (z.B. Konzentrationen von Nebenprodukten) zeitnah erkannt werden. Zudem hilft die Online-Analytik auf diese Weise, den Produktionsprozess besser zu verstehen und so dessen Effizienz zu steigern sowie die Kosten zu senken. Online-Messungen leisten damit einen wesentlichen Beitrag in punkto Wettbewerbsfähigkeit, Qualitätskontrolle und Anlagensicherheit. Die chemische Industrie setzt daher bereits seit geraumer Zeit online-analytische Methoden ein. Seit Einführung der PAT-Initiative durch die amerikanische FDA werden online-analytische Applikationen auch zunehmend in der pharmazeutischen Produktion eingesetzt.

Schnell auf Änderungen reagieren

Nur eine sehr begrenzte Zahl von Analysenmethoden kommt für Online-Messungen in Frage: Da in den meisten Fällen keinerlei Probenvorbereitung stattfindet, muss der Messsensor direkt in die Prozess-umgebung eingebracht werden. Hierzu bieten sich vor allem nicht-invasive Techniken wie die Infrarot-, Raman- oder UV/VIS-Spektroskopie an. Ebenso sind für jede der genannten Techniken verschiedene Softwaremodule erhältlich, die eine schnelle Aufnahme und Auswertung der Prozessdaten erlauben. Auch nichtklassische multivariate Auswerteverfahren können damit im Prozess eingesetzt werden. Welche analytische Methode im Einzelfall eingesetzt werden kann, hängt von den jeweiligen Prozessparametern ab.

Die für eine Online-Messung nötige Hardware besteht aus der Messzelle selbst (Küvette oder Tauchsonde), dem Spektrometer sowie dem PC zu dessen Steuerung. Häufig sitzt die Messzelle dabei in einem Bypass-Strom. Je nach verwendeter Sondentechnik ist aber auch eine direkte Installation im Reaktor möglich. In diesem Fall spricht man von einer Inline- oder Insitu-Messung. Dabei wird die Messsonde über Glasfaserkabel mit dem Spektrometer verbunden. Je nach dem verwendeten Wellenlängenbereich können dabei Entfernungen von einigen Dutzend Metern zwischen dem Messort und dem Spektrometer liegen. Dies erhöht nicht nur die Flexibilität des Aufbaus vor Ort, sondern kann auch den apparativen Aufwand erheblich vereinfachen, gerade bei Messungen in explosionsgefährdeten Bereichen.

Um den erhöhten Informationsgehalt durch eine Online-Messung optimal und zeitnah zu nutzen, verbindet man den PC mit dem Prozessleitsystem. Die Ausgabe des Analyseergebnisses kann dabei klassisch in analoger Form als Stromsignal oder in neuerer Zeit zunehmend digital über standardisierte Bussysteme erfolgen. Der Anlagenfahrer kann dadurch schnell auf Änderungen im Prozessverlauf reagieren.

Ideal für schwierige Fälle

Als Beispiel für eine Inline-Messung sei die NIR-spektroskopische Verfolgung der Ethoxilierung eines Amins genannt. Diese erfolgt unter hohem Ethylenoxid-Druck in stark basischer Lösung. Bei einer solchen Reaktionsführung ist eine Probenahme schon aufgrund der Giftigkeit des Ethylenoxids sehr problematisch, von den übrigen Prozessbedingungen (Druck, Temperatur, stark basisches Medium) ganz zu schweigen. Die NIR-spektroskopische Inline-Messung umgeht dieses Hauptproblem klassischer Analysemethoden komplett. Als Qualitätsparameter werden bei dieser Reaktion beispielsweise die OH-Zahl oder die Aminzahl des Produkts bestimmt. Die Auswertung der erhaltenen Spektren mit Hilfe chemometrischer Verfahren erlaubt sogar in manchen Fällen die Bestimmung indirekter Stoffparameter wie der Molmasse. Dies erfordert vor der Installation der Inline-Messung einen höheren Kalibrationsaufwand als es für eine klassische Offline-Analytik der Fall ist. Dieser Aufwand wird allerdings im laufenden Betrieb durch den höheren Informationsgewinn sehr schnell wieder wettgemacht.

Der Autor ist Mitarbeiter der BASF AG,Ludwigshafen.

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