Partikel-Zusammensetzung mit Laserspektroskopie messen

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Zur Messung von Partikelgrößen und Konzentrationen sind Streulicht-Messgeräte weit verbreitet, sowohl für luftgetragene wie auch für Partikel in Flüssigkeiten. Partikel im Größenbereich der Wellenlänge und deutlich darunter sind mit diesem Verfahren jedoch nur noch schwer erfassbar. Für Nanopartikel werden daher Kondensationspartikelzähler eingesetzt, in denen die Teilchen im Anschluss an ein Größenwachstum detektiert werden. Da hierbei die Größeninformation verloren geht, werden die Geräte häufig mit einem elektrostatischen Klassierer zur Größenselektion kombiniert.

Zur Bestimmung der Partikel-Zusammensetzung werden bisher vorwiegend Offline-Verfahren eingesetzt, bei denen die Partikel zunächst auf Substraten abgeschieden werden (s. Abb. 1). Anschließend werden sie mit Elektronenmikroskopie, Röntgen-Fluoreszenz oder ICP-MS analysiert. Gemeinsame Nachteile der Verfahren sind der hohe apparative Aufwand ebenso wie der Zeit- und Kosten-Aufwand für jede einzelne Probenanalyse. Zur chemischen Online-Analyse stehen bisher nur Aerosol-Massenspektrometer zur Verfügung, für einen eingeschränkten Größenbereich oberhalb von etwa 100 nm. Der enorme Aufwand rechtfertigt den Einsatz meist nur für einzelne Stichproben-Untersuchungen.

Materialanalyse mit Lasern

Ziel der Arbeiten am Fraunhofer-Institut für Lasertechnik (ILT) ist es daher, zum kontinuierlichen Monitoring der Zusammensetzung luftgetragener Partikel ein online-fähiges laserspektroskopisches Messverfahren zu entwickeln.

Wird der Strahl eines gepulsten Lasers fein fokussiert, werden lokal kurzzeitig Leistungsdichten im Bereich von GW/cm² erreicht. Diese reichen aus, um jedes Material zu verdampfen, chemische Verbindungen aufzulösen und das Material bis auf Temperaturen über 10 000 Grad aufzuheizen. In diesem Zustand emittiert die Probe Licht in ihren spezifischen Spektrallinien. Dieses Licht wird mit einem Spektrometer analysiert und erlaubt die Bestimmung der Elemente und ihrer Konzentrationen im Material. Dieses so genannte LIBS-Verfahren (LIBS – Laser-induced breakdown spectroscopy, s. Kasten) wird am ILT für unterschiedliche Anwendungsbereiche entwickelt. Es ermöglicht die Analyse fester, flüssiger und gasförmiger Substanzen innerhalb weniger Mikrosekunden. Aufgrund der kurzen Messzeiten lassen sich Proben in kurzer Zeit abrastern und die Elementverteilung auf der Oberfläche bestimmen, um beispielsweise Entmischungen oder mikroskopische Einschlüsse nachzuweisen.

Für die Offline-Partikelanalyse lässt sich das Verfahren analog einsetzen. Wie bei den herkömmlichen Verfahren werden dazu die Partikel auf Substraten abgeschieden und anschließend analysiert. Um die Zusammensetzung auch in Abhängigkeit von der Partikelgröße zu bestimmen, werden die Partikel mit einem Kaskadenimpaktor nach Größenklassen getrennt gesammelt. Der verwendete Impaktor deckt mit 13 Impaktorstufen den Bereich 30 nm bis 10 µm ab. Ohne weitere Probenvorbereitung werden die Sammelproben in einem LIBS-Messsystem analysiert. Die automatische Messung von 13 Proben wird mit dem ILT-System innerhalb von 20 Minuten durchgeführt, und ist damit wesentlich schneller als herkömmliche Verfahren. Abbildung 2 zeigt als Beispiel die unterschiedliche Zusammensetzung der Partikelemissionen aus zwei Herstellungsprozessen der Stahlindustrie. Man erkennt deutlich den stark erhöhten Kupfergehalt in Partikeln von etwa 200 nm Größe bei einem Prozess. Die größenabhängige Zusammensetzung der Partikel ist eine spezifische Signatur, die sich zur Bewertung eventueller Gesundheitsgefährdungen von Emissionen ebenso verwenden lässt, wie zur Prozessüberwachung oder zur Identifikation von Emissionsquellen.

Auf Seite 2 geht es um verschiedene Analysetechniken
Seite 3 beschreibt die Möglichkeiten als Online-Methode

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