NIR-Spektroskopie Inline-NIR-Spektroskopie bei Herstellung und Verarbeitung von Melaminharz

Melaminharz ist ein wichtiger duromerer Werkstoff, der durch die Reaktion von Melamin und Formaldehyd hergestellt wird. Aufgrund der kürzeren Reaktionszeiten des AMI (Agrolinz Melamine International)-Verfahrens zur Herstellung von Melaminharz stoßen die bisherigen Analysenmethoden an ihre Grenzen. Hier kommt die NIR-Spektroskopie zum Einsatz.

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AMI Agrolinz Melamine International GmbH

Der Reaktionsfortschritt und auch das Reaktionsende bei der klassischen Synthese von Melaminharz können aufgrund der langen Reaktionszeiten durch fortlaufende Probennahmen und Messung der Wasserverträglichkeit bestimmt werden. Damit kann besonders gut auf den Kondensationsgrad des Melaminharzes geschlossen werden.

Beim AMI-Verfahren zur Herstellung von verethertem Melaminharz ist diese Methode durch die höhere Reaktionsgeschwindigkeit und die damit verbundenen wesentlich kürzeren Reaktionszeiten nicht anwendbar. Zusätzlich lässt sich mit der Wasserverträglichkeit nur eingeschränkt auf die relevanten strukturellen Eigenschaften des Melaminharzes schließen. Daher bestand die Notwendigkeit, eine effektive, robuste und schnelle Analysenmethode für die Reaktionsverfolgung und zur Bestimmung des Reaktionsendes zu finden.

Da die Reaktionstemperatur oberhalb des Siedepunktes der eingesetzten Komponenten (Methanol, Wasser) liegt, herrscht ein Überdruck im Reaktor, der sich in einer Ex-Zone befindet. Anfangs liegt eine Suspension vor, die im Laufe der Reaktion aufklart und dann in eine klare Lösung übergeht. In beiden Zuständen sollte die Messung funktionieren. Die bei Melaminharz sehr ausgeprägte Neigung zum Verkleben und Haften an metallischen Oberflächen darf die Funktionsweise nicht beeinträchtigen, und der Reinigungsaufwand sollte minimal sein. All diese Anforderungen konnten durch den Einsatz der NIR-Spektroskopie erfüllt werden.

NIR-Spektroskopie erfasst alle Reaktionspartner der Melaminharz-Produktion

Mit Transmissionsmessung ist es möglich, dabei sowohl den Reaktionsfortschritt der Melaminharz-Herstellung zu verfolgen als auch den Endpunkt der Reaktion zu bestimmen. Zum Einsatz kam ein Dioden-Array-NIR-Spektroskop der Firma Sentronic mit interner Driftkorrektur. Über die NIR-Spektroskopie können so alle Reaktionspartner erfasst werden. Durch eine Kalibration gegen die Reaktionszeit ist keine Laborkalibration erforderlich, was den Aufwand und die notwendige Zeit zum Erstellen entsprechender Modelle erheblich minimiert. Es treten keine Probleme mit den vorherrschenden Prozessbedingungen auf, wie Suspension und eventuelle Blasenbildung.

Synthese von verethertem Melaminharz: Klarpunkt ist charakteristisch

Charakteristisch zur Beurteilung des Reaktionsfortschrittes bei der Synthese von verethertem Melaminharz ist der Klarpunkt, also der Übergang von der anfänglichen Suspension zur klaren Lösung. Das im Lösungsmittelgemisch sehr gering lösliche Melamin geht durch die Reaktion mit Formaldehyd und später Methanol in Lösung. Dieser Prozess ist anhand der absinkenden Basislinie der NIR-Spektren sehr gut zu verfolgen. Mit stabiler Basislinie ist der Klarpunkt erreicht.

Beim Pressen bzw. Spritzguss hat der Grad der Aushärtung einen entscheidenden Einfluss auf die mechanischen Kennwerte der so hergestellten Formteile. Bei einer zu kurzen Zeit sind die Teile zu wenig formstabil und verursachen Probleme beim Entformen.Wird zu lange gehärtet, sinken die mechanischen Eigenschaften und der Prozess ist ineffektiv. Da sich beim Vernetzungsprozess die Viskosität und das Speichermodul der Harzmatrix erhöhen, wurde zur Bestimmung des Vernetzungsgrades eine Ultraschallmessung im Durchschallungsverfahren eingesetzt. Mithilfe dieser Analysentechnik lassen sich sowohl die Auswirkungen von Zusätzen (Katalysatoren) auf die Aushärtungsgeschwindigkeit untersuchen als auch der optimale Zeitpunkt der Härtung bestimmen.

Fazit: Mit der NIR-Spektroskopie und dem Durchschallungsverfahren stehen effektive Inline-Analysenmethoden für die Synthese und für die weitere Verarbeitung von Melaminharz zur Verfügung, mit denen sehr gut reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden konnten.

Der Autor ist Mitarbeiter bei der Agrolinz Melamine International GmbH, Linz/Österreich.

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