Flaschenhals Reinstwasser – HPLC-Interferenzen minimieren

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Plastikfilter stellen unter Umständen eine Quelle organischer Kontaminanten dar. Deshalb wurde der 0,2 µm-Endfilter untersucht. Die Herausforderung besteht darin, eine Endfiltration zu realisieren, ohne dass Kontaminanten von Filtrationspartikeln, Benetzungsmitteln und Blasenpunkt-Chemikalien eingeschleppt werden. Die Menge an Wasser, die für die Spülung eines Filters – sowohl eines neuen als auch vor jeder Verwendung – erforderlich ist, muss bewertet und verglichen werden. Die Abbildungen 3 und 4 zeigen die Grundlinien eines Barnstead-Nanopure-UV-Reagenzwassersystems, das den Thermo-Scientific-Hohlfaserfilter und einen vergleichbaren Filter einsetzt, der in einem anderen Reagenzwassersystem verwendet wird. Abbildung 3 zeigt den Vergleich der ersten Proben ohne vorheriges Spülen (nur Initialspülung). Dabei treten an beiden Filtern störende Spitzenwerte auf. Abbildung 4 zeigt die Grundlinien nach einem anfänglichen Spülen mit acht Litern Wasser. Der Hohlfaserfilter ließ sich gut auf eine flache Grundlinie spülen. Der andere Filter hingegen weist immer noch deutliche Spitzenwerte auf. Diese konnten auch nach dem Spülen mit 16 Litern Wasser nicht eliminiert werden.

Spitzenwerte in einem Chromatogramm lassen sich nicht nur auf eine Kontamination über das Wassersystem oder über andere mobile Phasenlösungsmittel zurückführen. Auch organische Lösungsmittel in der Laborumgebung können eine Kontamination über die Luft verursachen. Abbildung 5 zeigt das Ergebnis einer Wasserprobe, die neben dem Chromatographen weniger als eine Minute lang Toluol ausgesetzt war. Das Risiko einer Kontamination aus der Laborumgebung lässt sich minimieren, indem ein Wasseraufreinigungssystem an der Verwendungsstelle eingesetzt wird – das Wasser also nicht erst gelagert wird.

Überlegungen zur Kontaminationskontrolle

Zur Durchführung einer HPLC-Analyse müssen auch andere Faktoren berücksichtigt werden. Dazu gehört das Brennen von Glasgefäßen zur Entfernung organischer Kontaminanten, die sich unter Umständen nach der Reinigung an das Glas angeheftet haben. Auch das korrekte Vorspülen eines Systems muss beachtet werden. Mindestens das erste Chromatogramm des Tages sollte verworfen werden. Auch die Qualität der mobilen Phasenlösungsmittel ist äußerst wichtig. Denn wenn das Lösungsmittel nicht rein genug ist, sind Interferenzen wahrscheinlich. Die Ergebnisse der durchgeführten Tests zeigen, dass das Hohlfaser-Filtrationsmaterial, das in den Barnstead-Nanopure-UV- und den Easypure-UV-Wasseraufreinigungssystemen eingesetzt wurde, störende Substanzen sehr viel schneller ausspülen konnte, als vergleichbares Filtermaterial eines anderen Herstellers. Dies ist auf die natürlich hydrophile Art des Filtrationsmaterials sowie auf das für das Filtergehäuse verwendete Material zurückzuführen. Der Aufwand und der Wasserbedarf, der für das Spülen bis zum Erhalt einer stabilen Grundlinie erforderlich war, hielt sich dabei in Grenzen.

*J. Akana, Ph.D., Associate Product Manager, Thermo Fisher Scientific, Asheville/USA

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