Sauerstoff kontinuierlich messen Einmal Sauerstoff,hochrein bitte!

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Bei der Produktion und späteren Verwendung von Sauerstoff muss der Sauerstoffproduktstrom überwacht werden, um eine einwandfreie Qualität zu gewährleisten. Welche Vorteile der Einsatz der kontinuierlichen paramagnetischen Sauerstoffmessung in der Prozessindustrie bringt.

Sauerstoff dient in vielen Industriezweigen als wichtiges Prozessgas: In der Lebensmittelindustrie wird in Verpackungen als Schutzgas meist Kohlendioxid oder Stickstoff verwendet, bei Fleisch- und Wurstwaren hingegen wird der Sauerstoffanteil in der Verpackung auf bis zu 80 Prozent erhöht, damit das Fleisch ein helles, frisches Rot behält und so Frische signalisiert.

In der Metallindustrie dient Sauerstoff in Kombination mit Brenngasen wie Acetylen zum Schweißen, Schneiden oder Schmelzen von Metallen. In Stahlwerken wird das Gas genutzt, um die Verbrennungstemperatur zu erhöhen. Im medizinischen Bereich wird Sauerstoff unter anderem zur Beatmung verwendet.

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Hoher Sauerstoffbedarf in Deutschland

Bei so vielen Einsatzmöglichkeiten ist der Bedarf entsprechend groß: 2021 wurden in Deutschland in 57 Luftzerlegern rund sechs Milliarden Kubikmeter Sauerstoff industriell produziert. Er wird in Luftzerlegern mit Membranverfahren oder mit dem kryogenen Linde-Verfahren aus der Umgebungsluft gewonnen. Beim Linde-Verfahren wird die Luft zunächst verflüssigt, anschließend in die Bestandteile Sauerstoff, Stickstoff und Edelgase getrennt. Dieser Destillationsprozess muss messtechnisch überwacht und gesteuert werden, da er für die Qualität der produzierten Gase ausschlaggebend ist. Läuft der Prozess zu schnell ab, kann sich der Anteil an Verunreinigungen wie Stickstoff oder Kohlenstoffdioxid im Sauerstoff erhöhen. Auch Feuchtigkeit, Kohlenwasserstoffe, Ozon oder korrosive Bestandteile wie Schwefel oder Chlor könnten sich im Sauerstoff befinden.

Prozessüberwachung für hohe Qualität

Für ein qualitativ hochwertiges Gas bedarf es einer kontinuierlichen Überwachung des Produktionsprozesses. So lässt sich etwa bereits vor der Destillation die Reinheit messen und gegebenenfalls mittels einer Vorreinigung optimieren, um Verunreinigungen zu minimieren. Eine Reinheit von 99,95 Prozent (Qualität 3.5) bedeutet, dass sich 500 ppm Verunreinigungen im Gas befinden.

Bei hochreinem Sauerstoff 6.0 (>99,9999 Prozent Reinheit), etwa als Oxidationsmittel in chemischen Prozessen oder als Betriebsgas in der instrumentellen Analytik, dürfen nur noch 10 ppm Verunreinigungen vorhanden sein und daher lässt sich die Reinheit nur schwer analysieren. Hier werden zumeist Verunreinigungen wie Kohlenstoffmonoxid und Kohlenstoffdioxid mit hochsensitiven NDIR-Messverfahren detektiert.

Horiba ist seit Jahrzehnten international bekannt für Luftqualitäts- und Emissionsmessungen, sowohl für stationäre als auch mobile Anwendungen. Für die Prozess- und Qualitätskontrolle von Sauerstoff hat das Unternehmen kompakte Messgeräte im Portfolio, die mit zwei verschiedenen paramagnetischen Messmethoden mit und ohne Referenzgas Standard- und hochpräzise Messungen ermöglichen.

Dank schneller Ansprechzeit der Geräte kann während der Produktion bei Abweichungen sofort reagiert werden. Endverbraucher wie Lebensmittelproduzenten, Industrieunternehmen oder Medizingas-Lieferanten können die Reinheit des gelieferten Gases vor Ort prüfen.

So funktioniert das paramagnetische Messprinzip

Die in den Analysegeräten eingesetzten Messverfahren basieren auf einer besonderen Eigenschaft von Sauerstoff: das Gas ist paramagnetisch, es wird von den Polen eines Magneten angezogen respektive abgestoßen. Durch diesen Effekt lässt sich Sauerstoff sehr selektiv messen und von anderen Gasen leicht unterscheiden.

Bei der paramagnetischen Messung mit der „Hantel“-Methode sind in einem Magnetfeld zwei mit Stickstoff gefüllte Glaskugeln angeordnet, die ähnlich einer Hantel miteinander verbunden sind. Durchströmt nun Sauerstoff die Messzelle, wird er vom Magnetfeld angezogen und die Glaskugeln werden aus dem Magnetfeld gedreht. Ein winziger Spiegel auf der Rotationsachse der Hantel reflektiert einen Lichtstrahl auf eine Fotozelle, die einen Rückstellungsstrom aktiviert, der die Hantel zurück in die Ausgangsposition bringt.

Die dafür nötige Stromstärke ist proportional zur Sauerstoffkonzentration – je höher die Sauerstoffkonzentration, desto größer die Kraft und Stromstärke, die erforderlich ist, um die Hanteln in die Ausgangsposition zu bringen.

Die paramagnetische Hantel-Methode, wie sie im Horiba VA-5006R eingesetzt wird, benötigt kein Referenzgas und eignet sich für Standardmessungen, wie sie in der Sauerstoffproduktion oder für technische Anwendungen genügen.

Hochpräzise Reinheitsmessungen für medizinischen Sauerstoff

Für hochpräzise Reinheitsmessungen empfiehlt sich das magnetopneumatische Verfahren, wie es im Horiba VA-5003R und RH zu Einsatz kommt. Hierbei strömt der Sauerstoff in eine Messzelle, in der beim VA-5003R ein Magnetfeld geschaltet werden kann; bei aktivem Magnetfeld wird der Sauerstoffstrom in Richtung eines Detektors gedrückt, der mit einem Referenzgas gefüllt ist.

Die Auslenkung der Membran innerhalb des Detektors ist umso stärker, je höher der Sauerstoffanteil ist. Das VA-5003RH erzeugt nicht nur ein, sondern zwei Magnetfelder, die abwechselnd geschaltet werden und dadurch eine noch höhere Präzision bieten: Mit dem doppelten Magnetfeld erreicht das Gerät eine Wiederholbarkeit von 0,005 Prozent.

Damit lässt sich eine Reinheit von 99,995 Prozent überwachen; das entspricht Sauerstoff 4.5 und übertrifft sogar die Vorgaben der europäischen Pharmacopoeia. Das Arzneibuch fordert für medizinische Anwendungen eine Sauerstoffreinheit von mindestens 99,5 Prozent und schreibt Messgeräte vor, die das paramagnetische Messprinzip nutzen – so wie die von Horiba. Die Pharmacopoeia ist eine vom Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte im Einvernehmen mit dem Paul-Ehrlich-Institut und dem Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit bekannt gemachte Sammlung anerkannter pharmazeutischer Regeln zur Qualität, Prüfung, Lagerung, Abgabe und Bezeichnung von Arzneimitteln und den bei ihrer Herstellung verwendeten Stoffen.

Hantel- oder magnetopneumatisches Verfahren?

Mit dem magnetopneumatischen Verfahren lassen sich sehr kleine Konzentrationsänderungen auf einem sehr großen Konzentrationsniveau nachweisen, es benötigt für die Messungen jedoch hochreinen Sauerstoff als Referenzgas; der Verbrauch ist mit 12 ml/min sehr niedrig. Neben der höheren Präzision besteht ein weiterer Vorteil gegenüber dem paramagnetischen „Hantel“-Verfahren darin, dass das Messgas niemals mit dem Detektor in Berührung kommt.

Beim Hantel-Verfahren fließt das Messgas hingegen direkt über den Spiegel und die Glaskugeln, im Laufe der Zeit könnten sich Ablagerungen minimal auf die Messgenauigkeit auswirken.

Die Messung von Gasreinheiten bedeutet, dass sehr kleine Konzentrationsänderungen auf einem hohen Konzentrationsniveau gemessen werden müssen. Der Einfluss von Temperatur- und Druckschwankungen auf die Messgenauigkeit spielt daher eine sehr wichtige Rolle. Nur mit speziellen Kompensationen dieser Einflüsse lassen sich solche unterdrückten Messbereiche realisieren.

Letztendlich hängt die Auswahl des Sauerstoffmessverfahrens also von verschiedenen Parametern ab, aber egal ob es eine Messung mit der Hantel-Methode oder das magnetopneumatische Verfahren ist, Horiba hat beide Verfahren im VA-5000-Portfolio.

Um schnell auf Prozessänderungen reagieren zu können, bieten die Horiba-Messgeräte eine kontinuierliche Analyse, die einen Produktionsprozess 24 Stunden täglich überwachen und Messwertänderungen innerhalb von 30 Sekunden detektieren kann. Die kompakten Geräte im 19-Zoll-Gehäuse lassen sich dank Ethernet/Modbus in bestehende Analysekonzepte einbinden. Zusätzlich bieten sie einen 8-Kanal-Analog-Ausgang. Die Kalibrierung erfolgt regelmäßig automatisch per Softwareroutine.

Die ersten paramagnetischen Sauerstoffsensoren gab es in Deutschland bereits in den 1930er Jahren. Das Messprinzip hat sich nicht verändert, allerdings wurde die Messtechnik immer weiter optimiert. Neben kleineren technischen Optimierungen werden in der nächsten Zeit aber eher Gerätefunktionalität und Einbindung in digitale Wartungskonzepte eine Rolle spielen. (agk)

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