Azeotrope Gemische

Zeolithmembranen zur Stofftrennung auf molekularer Basis

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Entwässerung durch Dampfpermeation in der Technik

Die Dampfpermeation wird bereits in der Technik zur Entwässerung von Ethanol genutzt. Weltweit gibt es zwei Hersteller von NaA-Zeolithmembranen, die japanische Firma Mitsui und der Hermsdorfer Institutsteil des Fraunhofer-Instituts für Keramische Technologien und Systeme IKTS (früher: Hermsdorfer Institut für Technische Keramik e.V.).

Am IKTS besteht eine Musterproduktion für solche Zeolithmembranen. Diese werden in Vierkanalgeometrie mit einer Länge von 1,2 m gefertigt. Für Laborversuche und spezielle Anwendungen können aber auch deutlich kleinere Membranen gefertigt werden. Für technische Anlagen können mehrere hundert Membranen in Modulen aus Edelstahl montiert (s. Abb. 4) werden. So lassen sich kompakt mit wenigen Modulen Membranflächen von mehreren hundert Quadratmetern installieren. Eine größere Pilotanlage die 2008 mit 120 Quadratmetern Membranfläche ausgestattet wurde, entwässert täglich rund 80 000 Liter Ethanol.

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Entwässerungsversuche und Membrantestung im Labor

Vor der Anwendung in der Technik steht die Membrantestung und Verfahrenserprobung im Labor. Hier werden auch erste Membranleistungen mit neuen Gemischen ermittelt. Für diesen Zweck verfügt das IKTS über mehrere Testanlagen zur Prüfung verschiedener Membranen in Pervaporation oder Dampfpermeation.

Ebenso eignen sich diese Anlagen zur Entwässerung von Lösemitteln, wie sie im Labor verwendet werden. Abhängig von der eingesetzten Membran und dem Gemisch können so täglich mehrere Liter entwässert werden (s. Abb. 5). Mit dieser Anlage können kleinere Membranen in Einkanalrohrgeometrie und auch kürzere Mehrkanalrohre verwendet werden. Wichtige Parameter der Dampfpermeationsmessungen sind Permeatfluss und Selektivität als Funktion der Verfahrensparameter. Die wichtigsten sind hier:

  • Feedtemperatur,
  • Überströmungsgeschwindigkeit und
  • Permeatdruck.

Die Analyse und Auswertung erfolgt für den Permeatfluss gravimetrisch. Die Zusammensetzung von Feed und Permeat wird über die Dichte bestimmt. Besonders geringe Wasserkonzentrationen im Feedgemisch und der Wassergehalt in Mehrkomponentensystemen können durch Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. Im Fall von mehrkomponentigen Gemischen kann die Analyse auch gaschromatographisch erfolgen.

Für das System Ethanol-Wasser hat sich die automatisierte Dichtebestimmung der Proben nach dem Biegeschwingerprinzip bewährt. Mit präzise arbeitenden Biegeschwingern, die die Dichte bis auf die vier bzw. fünf Nachkommastellen genau analysieren (z.B. DMA 4500 von Anton Paar), kann die Ethanol- bzw. Wasserkonzentration im gesamten Bereich mit hoher Genauigkeit bestimmt werden.

Charakterisierung von Membran und Stofftransport

Trennversuche und alternative Charakterisierungsmethoden wie die Permporosimetrie, mit welcher zerstörungsfrei und schnell die Qualität sowie die Porengröße von mesoporösen Membranen bestimmt werden kann, sind wichtige Werkzeuge für die Weiterentwicklung der Membranen.

Insbesondere der Permeatfluss der Membran ist für deren wirtschaftliche Anwendung von entscheidender Bedeutung. Beachtung findet auch die Berechnung von Strömungs- und Diffusionsvorgängen in der porösen Trägerstruktur der Membran. Hier konnte für ähnliche Zeolithmembranen aufgezeigt werden, dass neben der trennaktiven Schicht auch die keramische Trägermembran den Stofftransport beeinflusst [4].

In Zukunft können optimierte Trägermembranen ermöglichen – bei Beibehaltung der sonstigen Schichtparameter – den Permeatfluss deutlich zu erhöhen. Speziell für die angestrebte weitere Erhöhung der Permeatflüsse der Membranen und der Verwendung von Membranträgern, die eine hohe Oberfläche bieten, ist die genaue Kenntnis des Stofftransportverhaltens durch die Membran unerlässlich. Dies gelingt nur durch entsprechende Berechnungen.

Literatur

[1] Brüschke, H. State-of-Art of Pervaporation Processes in the Chemical Industry. In: Membrane Technology in the Chemical Industry; Nunes, S.; Peinemann, K. Ed. Wiley-VCH : 2001; pp. 127-172.

[2] Cussler, E. L., Diffusion, mass transfer in fluid systems; Cambridge University Press: Cambridge, 1999.

[3] http://www.iza-structure.org/database2001

[4] Weyd, M.; Richter, H.; Puhlfuerß, P.; Voigt, I.; Hamel, C.; Seidel-Morgenstern, A., Transport of binary water–ethanol mixtures through a multilayer hydrophobic zeolite membrane, Journal of Membrane Science, 307 (2008), 239-248.

*Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme IKTS, Institutsteil Hermsdorf, 07629 Hermsdorf

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