TOC- und Leitfähigkeits-Analyse von Reinstwasser Wie Sie mit einem neuen TOC-Analysator zwei Fliegen mit einer Klappe schlagen

Autor / Redakteur: Sascha Hupach* / Anke Geipel-Kern

Reinstwasser ist essenziell für die Herstellung von Arzneimitteln. Zumeist zentral aufbereitet, wird es innerbetrieblich über Ringleitungen verteilt. Die Arzneibücher verlangen, die Qualität des Reinstwassers stetig zu überwachen. Prozessanalysatoren können den Probenstrom engmaschig kontrollieren, etwa durch den TOC und die Leitfähigkeit als Überwachungsparameter.

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Der neue TOC-1000e – ein Prozessanalysator zur zur Online-Überwachung von Reinstwasser.
Der neue TOC-1000e – ein Prozessanalysator zur zur Online-Überwachung von Reinstwasser.
(Bild: Schimadzu)

Reinstwasser ist das meistverwendete Betriebsmittel der Pharmaindustrie und kommt in unterschiedlichen Reinheitsstufen zum Einsatz. Dafür werden verschiedene Reinigungs- und Aufarbeitungsmethoden eingesetzt, wie Umkehrosmose, Destillation oder De-Ionisierung und zum Teil für hochreines Water-for-Injektion auch kombiniert.

Häufig wird das Wasser zentral in speziellen Reinigungsanlagen aufbereitet und durch Ringleitungen in die Produktionsbereiche verteilt, um die Reinheit des Reinstwasser zu bewahren; sie nimmt rapide ab, wenn es z.B. an die Umgebungsluft gelangt oder umgefüllt wird. Reinstwasser ist somit nach der Herstellung möglichst schnell zu verwenden und möglichst wenig Kontakt mit Umgebungsluft oder Materialien auszusetzen – denn überall lauern Verunreinigungen, die sich negativ auf die Wasserqualität auswirken.

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Beispielmessung
Analyse im zehn Minuten Takt

Trendgraphen eines Messtags – 144 Einzelwerte im 10-minütigem Takt gemessen
Trendgraphen eines Messtags – 144 Einzelwerte im 10-minütigem Takt gemessen
( Bild: Schimadzu )

Der TOC-1000e eignet sich mit einem Messbereich bis zu 2000 µg/l und einem Detektionslimit von 0,1 µg/l perfekt für die moderne Reinstwasseranalyse. Er erfasst engmaschig den TOC-Gehalt, wie auch die elektrische Leitfähigkeit. Dafür stehen zehn verschiedene Zeit-Intervalle (kleinstes Intervall 2,5 Minuten) zur Verfügung. In dem hier gezeigten Beispiel wurde ein Reinstwasserstrom im Takt von zehn Minuten analysiert. Der Daily-Report zeigt den Trendgraph der TOC-Konzentration und der Leitfähigkeit des Reinstwassers – insgesamt 144 Einzelwerte pro Tag. Man erkennt eine relativ gleichmäßige TOC-Konzentration von im Schnitt 27 µg/l und einer Leitfähigkeit von im Schnitt 0,49 µS/cm.

Um die Reinheit von Wasser zu beschreiben, haben sich verschiedene Summenparameter durchgesetzt. Zwei davon sind der TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) und die elektrische Leitfähigkeit. Da die Laboranalytik häufig viel Zeit in Anspruch nimmt und sich das Risiko durch zunehmende Verunreinigungen erhöht, werden Reinstwässer für derartige Produktionsstätten oftmals im Prozess analysiert - also online.

TOC-Analyse und Leitfähigkeit in einem Gerät

Der neue TOC-1000e der eTOC-Serie von Shimadzu bedient beide Ansprüche: Der Prozess-Analysator erfasst die TOC-Konzentration sowie die elektrische Leitfähigkeit. Er nutzt dafür die Methode der UV-Oxidation und der direkten Leitfähigkeitsmessung.

Dazu wird ein Teilstrom des Reinstwassers durch den Analysator geleitet. Hier fließt es durch eine UV-Lampe, die zunächst ausgeschaltet ist und kein UV-Licht emittiert. Anschließend läuft es über eine Messzelle, die die Basisleitfähigkeit des Reinstwassers misst. Im Leitwert werden die vorhandenen Ionen erfasst.

Anschließend wird der Probenstrom im System angehalten und die UV-Lampe wird eingeschaltet. Durch das nun emittierte UV-Licht entstehen OH-Radikale, die die organischen Substanzen in dem Probenstrom zu Kohlenstoffdioxid umsetzen. Dieses löst sich im Wasser und erhöht als Hydrogencarbonat-Ion die Leitfähigkeit der Probe. Nach 70 Sekunden wird der Strom wieder in Bewegung gebracht – die Probe passiert schließlich die Messzelle, die den erhöhten Leitwert erfasst. Aus der Differenz beider Leitfähigkeiten lässt sich dann die TOC-Konzentration berechnen.

Optimale Bestrahlung dank neuer Technologie

Die im TOC-1000e integrierte UV-Lampe vereint besondere Merkmale. Zum einen wird hier die sogenannte Excimer-Technik angewendet. In der Lampe wird Xenon-Gas derart angeregt, dass es zu einer dielektrischen Entladung kommt, bei der hochenergetisches UV-Licht bei einer Wellenlänge von 172 nm abgesondert wird, was zu einer kraftvollen Oxidation führt. Zum anderen ist die Lampe selbst Bestandteil der Flusslinie – die Probe fließt also direkt durch sie hindurch, was zu einer optimalen Bestrahlung führt. Diese sogenannte „Active-Path-Technologie“ ist bisher einzigartig. Eine weitere Besonderheit der Excimer-Lampe ist, dass sie vollkommen quecksilberfrei ist und damit zur Umweltverträglichkeit beiträgt.

Ein weiterer großer Vorteil dieser Technik ist die Verwendung einer einzelnen Messzelle, statt zweier Messzellen, die den Leitwert der Probe vor und nach der Oxidation erfasst. Nicht nur, dass eine einzelne Messzelle die Bauweise kompakt und klein hält: Dadurch entfällt auch die Abstimmung, wie sie bei zwei Messzellen notwendig ist. Denn wenn sich die Zellkonstanten im Laufe der Zeit, etwa durch Rouging, verändern, käme es zu Differenzen zwischen den Zellen. Dadurch sind die Systeme langzeitstabil und müssen nur einmal im Jahr kalibriert werden.

Durch die kompakte Bauweise ist es gelungen, ein System zu entwickeln, das sich in seinem kleinen Gehäuse hinter einer DIN-A-4 Seite verstecken kann und weniger als 3 kg wiegt. Es ist dadurch z.B. zur Wand- oder Stangenmontage geeignet.

Moderne Kommunikation inklusive

Neben robuster Messtechnik ist es wichtig, dass verschiedene Kommunikationsmittel zur Verfügung stehen, denn Online-Analysatoren arbeiten autark am Rande eines Prozesses und senden die Ergebnisse z.B. an eine Prozessleitwarte. Für solche Anbindungen eignen sich sowohl ein analoger Ausgang (4-20 mA) als auch ein digitaler Modbus-Anschluss (TCP). Dabei können nicht nur die TOC-Konzentrationen und die Basisleitfähigkeit (und die Temperatur der Probe), sondern auch Fehler oder Alarme übertragen werden.

Außerdem ist es möglich, die TOC-1000e-Systeme mit einem Netzwerk zu verbinden, um die Ergebnisse über vernetzte PCs oder Tablets per Webbrowser einzusehen. Die Daten können dabei auch als Datei heruntergeladen werden. Zudem lassen sie sich über einen integrierten USB-Anschluss per Datenstick abspeichern oder über einen kompatiblen Drucker drucken.

In regulierten Bereichen, wie der pharmazeutischen Industrie, spielen die Validierung der Systeme, die lückenlose Dokumentation der Analysenvorgänge sowie die Integrität der Daten eine übergeordnete Rolle. Die Systeme der eTOC-Serie verfügen über eine Benutzerverwaltung und einen Audit-Trail, die die Anforderungen der GMP („Good Manufacturing Practice“) und GLP („Good Laboratory Practice“) erfüllen. Zudem lassen sich die Geräte an die LabSolution Software von Shimadzu anbinden – damit werden die in der CFR 21 Part 11 geforderte Datenintegrität erfüllt sowie die Daten-Freigabe durch eine digitale Signatur ermöglicht.

Fazit

Der TOC-1000e ermöglicht mit seiner direkten UV-Oxidationsleitfähigkeitsmethode sensitive und robuste Online-Messungen des TOC und der Leitfähigkeit zur Überwachung der Reinstwasserqualität, dort wo hochreines Wasser benötigt wird, einschließlich Pharma-, Halbleiter-, Lebensmittel- und Getränke-, chemische Industrie sowie für Hersteller von Präzisionsgeräten. ●

* *Shimadzu Deutschland GmbH, Email-Kontakt: info@shimadzu.de

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