Reinstwasser Tropfen für Tropfen Qualität

Die Herstellung von Reinstwasser, als wichtigster Bestandteil der pharmazeutischen Fertigung, ist eine Sache, die Überprüfung der Parameter eine andere. In den vergangenen Jahren hat sich neben der Leitfähigkeit vor allem der TOC-Wert als Leitgröße zur Beurteilung der Qualität etabliert.

Anbieter zum Thema

Mettler-Toledo GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co. KG

Hach Lange GmbH

Mettler-Toledo GmbH Ingold (Prozessanalytik))

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PMT Partikel-Messtechnik GmbH

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Bei der Beurteilung von Reinstwasser ist der TOC-Wert (Total Organic Carbon) allgegenwärtig. Ob nach Umkehrosmosen, nach der Deionisierung oder in Lagertanks – neben der Leitfähigkeit zählt dieser Parameter mittlerweile zur Standardgröße. Während Offline-Messungen vor allem im Labor und bei höheren Konzentrationen (> 1 ppm) zum Zuge kommen, werden die Online-Messungen im unteren ppm-Bereich eingesetzt. Sie zeichnen sich vor allem durch schnellere Ergebnisse aus und lassen deshalb für die direkte Prozesskontrolle einsetzen. Generell wird bei der Bestimmung des TOC das organische Material zu Kohlendioxid oxidiert, welches anschließend quantitativ bestimmt wird. Seit rund zehn Jahren hat die Online-Messung die Labormethode abgelöst. Heute überwacht die TOC-Messung den gesamten Wasserring, von der Abnahmestelle bis zum Lagertank sowie an neuralgischen Punkten im Reinstwasserkreislauf.

Kontinuierliches Monitoring

Die Experten von Thornton, bereits seit 2001 zu Mettler Toledo gehörend, bieten mit dem 550 TOC eine fortlaufende Online-TOC-Analyse von Rein- und Reinstwasser an und arbeiten mit der bewährten UV-Oxidations-/Differenzial-Leitfähigkeitstechnologie, bei der gleichzeitig die Werte von TOC, spezifischem Widerstand oder Leitfähigkeit (nicht kompensiert oder kompensiert) sowie Temperatur im Probenwasser angezeigt werden. Der Sensor 5000TOC ist dabei Bestandteil eines industriefähigen Gerätepakets mit geringem Wartungsaufwand und bietet noch ein zusätzliches Feature, nämlich die kontinuierliche Messung im Nebenstrom. Der Sensor ist übrigens für erhöhte Betriebstemperaturen bis zu 90 °C ausgelegt, wie sie zur regelmäßigen Entkeimung eingesetzt werden. Der Analysator 550 TOC hat eine äußerst kurze und genaue Ansprechzeit. Da es sich um einen kontinuierlichen Online-Monitor handelt, nicht ein zeitabhängiges Batch-Instrument, gehen die Daten sofort beim Analysator ein und ermöglichen so, schnell auf Änderungen in der Wasseranlage zu reagieren. Die Technologie erfordert keine Gase oder Reagenzien, und enthält keine beweglichen Teile oder Membrane. Diese Merkmalskombination eignen sich für äußerst niedrig angesetzte Wartungsanforderungen.

Validierte Umschaltung

Messtechnik-Anbieter PMT ist auf diesem Anwendungsfeld eine strategische Allianz mit Ionics Instruments in Boulder/USA eingegangen. Das kontinuierlich arbeitende TOC-Messgerät Typ 400ES kann von ungeübten Anwendern vor Ort kalibriert und auf Tauglichkeit des Oxidationssystems (system suitability) getestet werden. Das Einsatzkonzept sieht eine Vorort-Messung im Bypass des Wasserstroms vor. Im Bereich WFI haben die Wasserproben eine sehr hohe Entnahmetemperatur. Aus diesem Grund ist das 400 ES Messgerät für bis zu 100 °C Wassertemperatur und für die kurzzeitige Beaufschlagung mit Dampf ausgelegt. In PW-Wasserkreisläufen dagegen ist häufig die Beimengung von Ozon an der Tagesordnung.

Der Analysator hält der Ozonbelastung dabei problemlos Stand. Damit das System schnell anspricht, baut man den TOC-Analysator immer in der Nähe der Probestelle auf. Das Probegut fließt bei diesem Analysator stets kontinuierlich und nicht zeitlich getaktet durch die Messzellen. Alle 60 Sekunden (360 Sekunden als Alternative) wird der TOC Messwert aktualisiert. Auch im schnellen 60 Sekunden Messmodus ist eine Qualifizierung des Analysegerätes möglich. Damit sind erstmalig validierte Messstellenumschaltungen im Pharmawasser realisierbar.

Das neue TOC-Messgerät Typ 900 eignet sich sowohl für TOC-Wassermessungen im ppb Bereich als auch für Analysen bis zu 50 ppm (Trinkwasser, Reinigungsvalidierung). In Zusammenarbeit mit dem neuen 900 Autosampler und der Steuersoftware Datapro sind automatisierte Laboranalysen möglich. Der Softwarezusatz Dataguard ermöglicht digitale Aufzeichnungen und digitale Signaturen in Übereinstimmung mit GAMP und der US-amerikanischen Gesetzgebung (21 CFR 11).

Der IL 500 TOC-Analysator von Hach Lange mit UV-Persulfat-Aufschluss eignet sich besonders für die automatische TOC-Analytik im niedrigen Messbereich, denn hier werden bis zu 20 Milliliter Probe injiziert. Das wartungsarme Gerät arbeitet ohne Katalysator bei geringsten Betriebskosten. Der UV-Aufschluss findet bei hochenergetischen Wellenlängen statt. Der direkte Kontakt von Probe und UV-Quelle sorgt für eine effektive Oxidation bei exzellenter Wiederfindung und Reproduzierbarkeit. Ist ein Autosampler angeschlossen, wird dank Doppel-Nadel-Technik zeitsparend parallel ausgeblasen und gemessen. Die Detektion des TOC erfolgt im vierkanaligen NDIR-Detektor.

Im Gerät integriert

Zahlreiche Reinstwassersysteme besitzen gesonderte Analysegeräte. SG Wasseraufbereitung und Regenerierstation aus Barsleben beschreitet bei der TOC-Messung einen anderen Weg: Die bestehende Reinstwasserserie Ultra Clear und die anstehenden neuen Generation von Reinstwassersystemen nutzt bei den UV-Modellen eine Online-TOC-Messung, bei der dieselbe UV-Lampe, die auch desinfiziert für die Analyse zum Einsatz kommt. Selbstverständlich wird diese Lampe überwacht, sodass es nicht zu Fehlmessungen kommen kann. Die Kapazität ist so ausgelegt, dass auch dem Abfall der Strahlerleistung über die Nutzungsdauer Rechnung getragen wird. So ist es gelungen, die Folgekosten für ein Reinstwassersystem mit integrierter TOC-Messung auf ein bisher unerreichtes Niveau zu senken und dennoch eine akzeptable Messgenauigkeit für den TOC zu erreichen. Zudem ist erstmalig in den Reinstwassersystemen von SG eine so genannte „Nachtschaltung“ vorgesehen, die während der vom Kunden programmierten Zeiten, in denen kein Reinstwasser benötigt wird, für eine weitere Reduktion der Folgekosten sorgt. So wird das Wasser in dieser Zeit nur in festgelegten Zeitfenstern rezirkuliert. Dadurch werden alle Komponenten, die das Reinstwasser durchfließt, geschont. So kann z.B. von einer um mindestens 30 Prozent längeren Lebensdauer der UV-Lampe ausgegangen werden und auch die Lebensdauer der Pumpe wird erhöht.

Die Autorin ist freie Mitarbeiterin bei Process.

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