Runde Formen gefragt

Mechanische Verfahren/Schüttguttechnik Runde Formen gefragt

08.02.2007Redakteur: Redaktion PROCESS

Bei der Herstellung chemischer Produkte ist es meist notwendig, die unterschiedlichen Qualitäten in verschiedenen Chargen festzustellen. Bei einigen Anwendungen reicht es durchaus aus, nur die Partikelgröße zu bestimmen um Daten für die Produktion zu gewinnen.

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Probleme der Verarbeitbarkeit sind jedoch häufig in der Partikelform begründet. Neue, schnelle und vor allem zuverlässige Messtechnologien bieten Möglichkeiten, auch die Partikelform automatisiert zu bestimmen. Mit den Ergebnissen lassen sich Prozesse leichter optimieren. Unzählige Versuche in den letzten Jahren haben es gezeigt: sphärische Materialien haben viele Vorteile. Mit neuen Analysemethoden lassen sich nun komplexe chemische Prozesse auf bessere Sphärizität auslegen.

So wurde nachgewiesen, dass sich beispielsweise sphärische Materialien deutlich besser waschen lassen. Das bedeutet auch, dass der akzeptierte Rest-Ionengehalt an Verunreinigungen durch deutlich weniger Waschvorgänge erreicht werden kann. Und bei Fällungen fällt das Material häufig in gelartigem Zustand an. Gele lassen sich in der Regel sehr schwierig und nur unter hohem technischem Aufwand filtrieren.

Wird der Fällungsprozess jedoch durch die Änderung der Dosier- oder Prozessparameter so gestaltet, dass die Partikel sphärisch anfallen, so lässt sich die Ausbildung einer extremen Gelstruktur verhindern und ein Filtrierprozess ist deutlich einfacher zu gestalten. Mit sphärischen Materialien können außerdem die Auftrageeigenschaften von Pasten verbessert werden. Die gleichmäßigere Schicht, die nun aufgetragen werden kann, erhöht die Qualität des Endproduktes. Sphärische Materialien bilden eine einheitliche, konstante Schichtdicke.

Es lassen sich dünnere Schichten auftragen als bei nicht-sphärischen Materialien. Und bei vielen Pulvern kommt es auch darauf an, wie viel Material sich auf kleinstem Raum komprimieren lässt. So ist bei Materialien für Batterien die so genannte Klopfdichte ein wichtiger Parameter und bei Materialien für pharmazeutische Produkte werden häufig Schüttdichte und Stampfdichte bestimmt.

Sphärische Materialen verhalten sich dabei völlig anders als nicht sphärische. Wobei ein Material im optimalen Fall eine breite oder bimodale Verteilung haben sollte, damit es sehr eng komprimiert werden kann - und auch fähig ist, Zwischenräume gut auszufüllen.

Bedeutung der Orientierung

Für eine effektive Partikelcharakterisierung mittels Bildanalyse ist die Partikelorientierung von entscheidender Bedeutung. Bei der Analyse von monodisperser und nadelförmiger Partikel werden die Probleme der zufälligen Partikelorientierung deutlich. Die Form- und Größendaten weisen auf eine polydisperse Probe hin.

Denn die Kamera und die Software betrachten eine Auswahl zweidimensionaler Ansichten ähnlicher Partikel - die zufällige Orientierung verschleiert aber die eigentliche Morphologie der Probe. Um echte Unterschiede morphologisch herausarbeiten zu können, ist eine gleichmäßige Orientierung also dringend erforderlich. Welche Fläche analysiert wird, ist von untergeordneter Rolle - so lange die Gleichmäßigkeit der Probenpräsentation sichergestellt wird.

Da jedoch die größte Flächenorientierung in direktem Zusammenhang mit der Oberfläche der Partikel und mit Volumen basierenden Messwerten steht, geht die Tendenz in Richtung Partikelcharakterisierung mit der Bildanalyse. Das Sysmex FPIA-3000, ein Messgerät zur Partikelformbestimmung in wässrigen und nichtwässrigen Medien erlaubt als Standardgerät die Charakterisierung von Partikeln im Größenbereich von 1,5 bis 160 Mikrometer.

Optionen mit geringerer oder höhere Vergrößerung für die Bereiche von 0,8 bis 80 Mikrometer bzw. von 12 bis 300 Mikrometer stehen zur Verfügung. Ein Probenvolumen von nur 0,5 Miniliter ist meist ausreichend. Jedes einzelne Bild wird gespeichert, einmal als Referenz und auch für die Berechnung weiterer Parameter zu einem späteren Zeitpunkt. Eine neue Software bietet auf den gesamten Bereich der Form- und Größenparameter einen direkten Zugriff.

Außerdem wurde eine neue Tresholdsteuerung implementiert, die besonders für transparente Partikel eine bessere Sensitivität erzielt. Es werden Bilder aller Partikel mit einer CCD-Kamera aufgenommen. Die Probe fließt dabei durch eine Strömungsmesszelle, in der die Partikelsuspension in einen schmalen, sehr flachen Fließstrom gelenkt wird. Hiermit wird sichergestellt, dass die größte Fläche der Partikel immer gegen die Kamera ausgerichtet wird und alle Partikel fokussiert werden können. Der gesamte Messvorgang dauert etwas mehr als zwei Minuten.

Das Partikelbildanalysesystem Morphologi G2 bietet mikroskopische Bilder und Histogramme mit hoher statistischer Aussagekraft - durch die Analyse von hundert Tausenden von Partikeln. Auf Basis der digitalen Bildanalyse und automatisierter Mikroskopie misst das Messgerät Partikel über einen Messbereich von 0,5 bis 1000 Mikrometer (optional bis 3000 Mikrometer) unter Verwendung des kreis-äquivalenten Durchmessers.

Außerdem liefert es eine Vielzahl unterschiedlichster Parameter zur Partikelformbestimmung. Die Möglichkeit, alle Partikel zu analysieren, erlaubt die visuelle Verifikation und das Auffinden von Störungsphänomenen wie Partikelbruchstücke, Agglomerate oder die Anwesenheit eines Staubanteils. Eine komplette Automatisierung unter der Verwendung von Standard Operating Procedures (SOP) ermöglicht einfache Methodenentwicklung und elektronischen Transfer.

Kalibrierung, Konformität mit 21 CFR Part 11 und die Verfügbarkeit kompletter IQ/OQ-Dokumentation gewährleisten Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Messungen mit dem System sowie Dateisicherheit und Validierung. Die Software kann die aufgenommenen Bilder auch sortieren und sogar filtern. Trends können so zwischen verschiedenen Ergebnissen grafisch dargestellt und mehrere Daten-Sets miteinander verglichen werden.

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