Persistente Verbindungen

Quantifizierung von Röntgenkontrastmitteln und Süßstoffen im Rhein

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Ergebnisse

In den Arbeitsbereichen von 10 bis 500 ng/l RKM und 10 bis 1600 ng/l AS erwies sich eine 10-Punkt-Eichkurve als linear. Das Bestimmtheitsmaß lag bei allen Verbindungen über 0,999. Bei einem ursprünglichen Probenvolumen von 10 ml und einer zehnfachen Aufkonzentrierung im Verdampfer konnte für alle Verbindungen eine untere Bestimmungsgrenze (LOQ, lower limit of quantification) von unter 10 ng/l erreicht werden (s. Tab. 1).

Die Genauigkeit der Messung von zehn Replikatproben war hervorragend: Die Werte der relativen Standardabweichung (RSD) lagen zwischen 3 und 6 % für die unteren Arbeitsbereichsgrenzen und zwischen 1 und 3 % für die obere Arbeitsbereichsgrenzen. Die Wiederfindungsraten der Probenvorbereitung und Matrixeffekte wurden für alle drei Matrixtypen untersucht: Oberflächen-, Grund- und Trinkwasser. Wie in Abbildung 2 dargestellt wird, war die Wiederfindung der Probenvorbereitung bei allen Verbindungen hervorragend und lag bei 90 ± 4 %. Die mittlere RSD bei Injektion von Dreifachproben lag bei 2 %. Die Gesamtwiederfindungsrate wurde mithilfe von Eichproben ermittelt, die der gleichen Probenanreicherung unterworfen wurden. Darüber hinaus wurden die Ergebnisse von internen Standards zur Berechnung der Wiederfindung berücksichtigt.

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Es wurden gute Ergebnisse erzielt (s. Abb. 2b). Die mittlere Wiederfindung von fünf unabhängigen Messserien lag zwischen 78 und 113 %. Insbesondere die Wiederfindung der drei wichtigsten Verbindungen, Amidotrizoesäure, Iopamidol und Acesulfam, lagen bei fast 100 % mit relativen Standardabweichungen ≤ 5 % in allen drei Matrizen.

Schlussfolgerung: Quantifizierung von iodierten Röntgenkontrastmitteln und Süßstoffen erfolgreich

Es konnte eine LC-MS/MS-Methode entwickelt werden, die die gleichzeitige Quantifizierung von sieben RKM und drei AS in Wasserproben erlaubt. Statt mit Festphasenextraktion wurden die Proben in einem einfachen Probenanreicherungsschritt in einem Zentrifugalvakuumverdampfer vorbereitet. Die erreichten LOQ-Werte lagen unter 10 ng/l. Die entwickelte Methode erlaubt einen größeren Probendurchsatz und ist einfacher in der Anwendung und weniger kostenintensiv als vergleichbare Methoden, die auf Anreicherung durch Festphasenextraktion beruhen. Der große lineare Arbeitsbereich, die hohe Empfindlichkeit und die Robustheit der Methode wurden validiert. Die Verwendung von vier isotopmarkierten internen Standards erlaubte eine Kompensation der Matrixeffekte und unterstützte die genaue Quantifizierung. Die Methode wurde bei Rhein-, Grund- und Trinkwasserproben erfolgreich angewendet. Sie wurde nach Abschluss der Entwicklungsphase mit internen Standards mit über zehn Replikatproben validiert: Demnach waren Probenvorbereitung und Analysemethode robust, wiederholbar und mit einer Standardabweichung von < 6 % übereinstimmend. Die Methode wurde in die Routineverfahren des Labors aufgenommen.

Literatur

[1] Development, validation, and application of a novel LC-MS/MS trace analysis method for the simultaneous quantification of seven iodinated X-ray contrast media and three artificial sweeteners in surface, ground, and drinking water. Waldemar Ens, Frank Senner, Benjamin Gygax & Götz Schlotterbeck. Analytical and Bioanalytical Chemistry. May 2014, Volume 406, Issue 12, pp 2789-2798.

* W. Ens: Industrielle Werke Basel (IWB) Wasserlabor, 4002 Basel/Schweiz

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