Prozessanalysetechnik Prozessanalyse leicht gemacht

Autor / Redakteur: Joachim Mannhardt, Tomas Vermeire, Dr. Harald Stahl / Anke Geipel-Kern

Wann ist ein Granulat wirklich trocken? Ein neuer, robuster Online-Sensor für die Wirbelschicht beantwortet diese Frage direkt und erspart dem Betreiber den Weg ins Probenlabor.

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Im Bild eine Consigma-Linie mit installiertem Feuchtemess-System.
Im Bild eine Consigma-Linie mit installiertem Feuchtemess-System.
(Bild: GEA)

Um die aktuelle Feuchte in einem Wirbelschichtprozess zu bestimmen, sind weder Chemometrie noch eine komplexe Modellbildung notwendig. Auch das Problem falscher Messwerte durch belegte Fenster konnte durch einen neu entwickelten Sensor gelöst werden. Hiermit ist es erstmals in der pharmazeutischen Feststoffproduktion möglich, zuverlässig den Endpunkt einer Wirbelschichttrocknung ohne Probennahme zu bestimmen. Dies ermöglicht eine deutliche Produktivitätssteigerung für Verfahren wie die Wirbelschichttrocknung, Sprühtrocknung und auch die Granulierung.

Die Analyse der Feuchtigkeit in Schüttgütern ist in der pharmazeutischen und Kosmetik-Industrie sowie in der Lebensmittelindustrie sehr wichtig, da sie auf die Weiterverarbeitung, die Mikrobiologie in der Anlage und auf die Haltbarkeit des Endproduktes einen wesentlichen Einfluss hat.

Problem der Verschmutzung bleibt bestehen

Der neue, optisch arbeitende Feuchtigkeitssensor wird an prozessrelevanten Orten in der Anlage eingebaut und kommt direkt mit dem Produkt in Berührung (insitu). Der Sensor ist für kontinuierliche als auch diskontinuierliche (Batch) Anlagen gleichermaßen geeignet.

Neben den optischen Methoden sind zahlreiche nicht-optische verfügbar, jedoch haben alle diese Methoden häufig mit dem Problem der Verschmutzung des Messfensters oder besser der Prozess-Schnittstelle zu kämpfen. Unabhängig von der Analysenmethode kann eine Anhaftung des Produktmaterials in vielen Fällen den Messwert verfälschen.

Die präzise Analyse der Produktfeuchte wird durch viele Parameter beeinflusst, dazu gehört die Verteilung der feinen und groben Partikel und Stäube und das Verhältnis von gebundenem, freiem und kristallinem H2O. Diesen Einflüssen kann bei der Laboranalytik nicht unbedingt Rechnung getragen werden, und deshalb sollte die Korrelation der Messwerte unter Berücksichtigung dieser Einflüsse durchgeführt werden. Die Kenntnis über die Produktfeuchtigkeit im Prozessumfeld ermöglicht eine bessere Prozessführung und damit die Kontrolle der Fliesseigenschaften, die einen Einfluss auf den Produktfluss bei der Weiterverarbeitung, z.B. bei der Tablettierung oder Kapselabfüllung haben.

Eine präzise Bestimmung der Produktfeuchtigkeit im Endprodukt wirkt sich auf eine Steigerung der Qualität bezüglich Haltbarkeit (mikrobakterielles Verhalten) und hinsichtlich des gewichtsbestimmenden Wasseranteils auf eine genaue Abrechnung des Warenwertes aus.

Direkte Analyse

Mit dem Feuchtigkeitssensor MS-LHP 710e ist es erstmals möglich, die Feuchte in einem Batch oder auch in einem kontinuierlichen Prozess inline mit der erforderlichen Zuverlässigkeit zu analysieren. Der Feuchtigkeitssensor basiert auf der Analyse von spezifischen Banden im NIR (nahes Infrarot). Diese Banden werden mit einem Filterphotometer zyklisch mehrere hundert Mal pro Sekunde analysiert. Aus diesen Werten wird ständig der Feuchtigkeitswert berechnet.

Die genaue Zuordnung des gemessenen Wertes zur absoluten Feuchtigkeit erfolgt durch eine einmalige Kalibration, die dann für eine Rezeptur gültig ist. Die Kalibration erfolgt während eines herkömmlichen Produktionsvorganges, bei dem Proben gezogen werden, um z.B. den Trocknungsendpunkt zu bestimmen.

Die gezogenen Proben werden im Labor über die Karl-Fischer-Titration oder LOD analysiert. Anschließend werden die Laborwerte mit den gemessenen Werten korreliert, daraus zwei Parameter für den Sensor berechnet und in den Sensor eingegeben. Nach dieser Anpassung der Parameter ist der Sensor in der Lage, die Feuchtigkeitswerte sehr genau zu ermitteln, wodurch die absolute Feuchtigkeit mit etwa +/- 0,12 Prozent bestimmt werden kann.

Schritte der Kalibrierung

Die Kalibrierung muss für jede Rezeptur durchgeführt werden. Der Aufwand dafür ist jedoch sehr gering und beschränkt sich auf die zusätzlichen Probennahmen und Analysen um den Trocknungsendpunkt.

Damit der Sensor 100-prozentig zuverlässig arbeitet, ist es notwendig, dass das Beobachtungsfenster vor der Messung gereinigt wird, sodass sichergestellt ist, dass die gemessenen Werte die geforderte Präzision erreichen, normalerweise vorgegeben durch einen CPK-Wert.

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Der Feuchtesensor mit integriertem Prozess-Interface Lighthouse Probe der Firma GEA bietet die geforderte Zuverlässigkeit und zudem die vollständige Automation. Dazu wird vor jeder Messung der Sensor in die Messposition gefahren (manuell oder pneumatisch). Solange keine Messung erforderlich ist, verbleibt der Sensor in einer Parkposition, bei der das Beobachtungsfenster außerhalb des Prozessraumes liegt. Dadurch ist bei einer Messung das Beobachtungsfenster frei (sauber) und die Messung kann ungestört durchgeführt werden. Eine umgekehrte Arbeitsweise ist für Dauermessungen möglich. Dann wird das Beobachtungsfenster zyklisch nach den Messungen in die Parkposition gefahren und dort gereinigt.

Reinigung erhöht Präzision

Die Reinigung des Beobachtungsfensters vor einer Probennahme erhöht die Präzision der Kalibrierung, in der Anwendung sind die Absolutwerte weitaus präziser, zu 100 Prozent zuverlässig. Die Bestimmung der Feuchtigkeitswerte muss in vielen Anwendungen sehr genau sein und liegt in der Regel bei <0,15 Prozent und das bei Feuchtegehalten, die ein Prozent auch unterschreiten können.

Fazit: Die Messung bei diskontinuierlichen Prozessen am Trocknungsendpunkt kann nach wie vor zusätzlich durch eine Probennahme mit anschließender Laboranalytik erfolgen, damit müssen die vorhandenen Richtlinien oder Prozessbeschreibungen nicht geändert werden. Mit dem Feuchtigkeitssensor kann nun das Ende der Trocknung exakt erfasst und der Prozess gezielt beendet werden bzw. sogar eine direkte Freigabe des Produktes ermöglichen. Kontinuierliche Prozesse profitieren von einer höheren Zahl an Messpunkten. Die Reinigung der Sonde zu jedem beliebigen Trocknungszeitpunkt ermöglicht eine zeitnah protokollierte, überwachte Prozessführung und Kontrolle der Produktfeuchte.

* Die Autoren sind Mitarbeiter der GEA Pharma Systems. E-Mail-Kontakt: joachim.mannhardt@geagroup.com

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