Echtzeit-Partikelmessung Partikelmessung in Echtzeit

Autor / Redakteur: Prof. Dr. Dieter Petrak, Stefan Dietrich, Günter Eckardt, Michael Köhler / Anke Geipel-Kern

Die faseroptische Ortsfiltertechnik (SFT) ist ein vielseitiges in-line Messverfahren zur Bestimmung der Partikelgröße in partikelbasierten Prozessen. Kombiniert mit einer faseroptischen Ein-Punkt-Abtastung kann man simultan Größe und Geschwindigkeit eines Einzelpartikels bestimmen – in Echtzeit direkt im Prozess (real-time sizing).

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SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 (Parsum)
SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 (Parsum)

Die Partikelgrößenmessung in industriellen Prozessen ist von großem technischem Interesse für die Prozessführung. Für die Partikelgrößenmessung stehen Verfahren mit unterschiedlichem physikalischem Hintergrund zur Verfügung [1]. Insbesondere in-line Messverfahren führen zu einem besseren Verständnis der partikelbasierten Vorgänge und tragen zur Prozesskontrolle bei. Vorteile sind die Erhöhung der Prozessstabilität und der Produktqualität sowie die Verminderung von Fehlchargen und damit der Produktionskosten. Ein zusätzlicher wertvoller Prozessparameter ist die Partikelgeschwindigkeit in partikelbeladenen Strömungen bzw. in reinen Partikelflüssen. Die Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen kann aus zahlreichen Messungen an Einzelpartikeln oder aus einer einzelnen Messung an einem Partikelkollektiv erfolgen. Beide Messmethoden werden für industrielle Prozesse verwendet.

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In-line Messung mit Ortsfiltertechnik

Bei der in-line Messung befindet sich die Messsonde in direktem Kontakt mit den Partikeln im Inneren der Prozesseinheit. Ist die Partikelkonzentration sehr hoch, so kann ein zu messender Produktstrom vom Hauptstrom abgezweigt oder eine Verdünnungsstufe (in-line Dispergierer) eingefügt werden. Auf Basis der Ortsfiltertechnik, die hier vorgestellt wird, wurde von Petrak [2] eine optische Messsonde zur simultanen Bestimmung von Partikelgröße und -geschwindigkeit am Einzelpartikel angegeben. Dabei wurde ein faseroptisches Ortsfilter zur Geschwindigkeitsmessung um eine faseroptische Ein-Punkt-Abtastung zur Partikelgrößenmessung erweitert. Inzwischen haben sich industriell einsatzfähige in-line Messsysteme auf Basis der erweiterten faseroptischen Ortsfiltertechnik der Firma Parsum in vielen Applikationen bewährt. Diese Messsysteme besitzen einen Partikelgrößenbereich von 50 bis 6000 µm und einen Geschwindigkeitsmessbereich von 0,01 bis 50 m/s bei Datenraten bis 2·104/s [3,4]. Der vorliegenden Beitrag gibt einen Überblick zum Aufbau dieser Messsysteme und zu folgenden industriellen in-line Anwendungen in Echtzeit: Wirbelschicht- und Festbettgranulierung, High-Shear-Granulierung, Wurster Coating, Sprühtrocknung, Kristallisation, Spraytechnik.

Das Messsondensystem IPP 70 von Parsum verwendet eine erweiterte faseroptische Ortsfilterkonfiguration, deren prinzipieller Aufbau Bild 2 zeigt. Das benutzte Ortsfilter ist ein Differenzortsfilter, bei dem zwei identische Ortsfilter mit der Ortsfilterkonstante s um den Betrag s/2 lokal versetzt angeordnet sind. Jedes Ortsfilter ist mit einem Photoempfänger verbunden, deren Signale einem Differenzverstärker zur Elimination von Gleichlichtanteilen zugeführt werden.

Charakteristik der in-line SFT-Messsysteme

Die Parsum-Messsonden nutzen die erweiterte faseroptische Ortsfiltertechnik zur Partikelgrößenbestimmung. In Bild 3 ist diesbezüglich die Parsum-Messsonde IPP 70 dargestellt, deren Charakteristik wie folgt gegeben ist. Die medienberührenden polierten Teile der Messsonde bestehen aus Edelstahl 316 L. Der optische Zugang zum Messvolumen erfolgt über standfeste Saphirfenster. Die Messsonde erfasst Partikelgrößen von 50 bis 6000 µm mit einer Unsicherheit von ca. 1% und Partikelgeschwindigkeiten von 0,01 bis 50 m/s mit einer Unsicher-heit bis ca. 0,5%. Die Standardlänge des Sondenrohres ist 280 mm bei einem Rohrdurchmesser von 25 mm. Ein Erweiterung der Sondenrohrlänge ist bis auf 4 m möglich (Durchmesser 50 mm). Die Temperatur am Messort kann im Bereich -20° C bis 100° C liegen, eine Messsondenjustierung und Kalibration ist vom Messprinzip her nicht erforderlich.

Für die kontinuierliche Echtzeitmessung wird die Messsonde direkt im Prozessraum installiert und betrieben. Die Anpassung an die Prozessbedingungen gelingt mit verschiedenem Zubehör. Bei hohen Partikelkonzentrationen werden in-line-Dispergierer verwendet, die mit Druckluft betrieben werden und den Partikelstrom verdünnen. Druckluftbeaufschlagte Spülzellen halten die optischen Saphirfenster frei von Partikelablagerungen. Bei abrasiven Produkten wird ein hartverchromtes Sondenüberrohr eingesetzt. Die eigensichere Variante IPP 70-Se gestattet den Einsatz in explosionsgefährdeten Umgebungen.

Das SFT-Messsystem besteht aus Messsonde, Messrechner und Drucklufteinheit. Bis zu vier einzelne Messsonden können gleichzeitig mit dem Messrechner gekoppelt werden. Verschiedene Schnittstellen (TCP/IP, OPC-Server, analog 4-20 mA) können zur Prozesssteuerung genutzt werden. Die erfassbare Datenrate bis zu 2·104 Partikel/s ermöglicht die kontinuierliche Verfolgung der Partikelgrößenverteilung in Echtzeit. Aus den gemessenen Sehnenlängenverteilungen werden die Größen x10,3 , x50,3 und x90,3 bestimmt, die zur Steuerung der Produktionsprozesse und der Charakterisierung der Produktqualität verwendet werden können. Dichte- und Summenverteilung werden als Anzahl- und Volumenverteilung berechnet. Zusätzliche Software-Module stehen z.B. für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie zur Verfügung.

Die SFT-Messsysteme von Parsum besitzen bezüglich der industriellen Anwendung folgende Vorteile: geringer Hardware Aufwand, Echtzeitmessung, variables Prozess Interface, anwenderfreundliche Bedienung, Langzeitstabilität, einstellbare Buffergröße, robuste Ausführung. Zu den Standardanwendungen zählen:

  • Granulieren und Agglomerieren in verschiedenen Wirbelschichtprozessen,
  • Mischen und Beschichten von Partikeln,
  • High-Shear-Granulieren im Schnellmischer,
  • Sprühtrocknung,
  • Sieb-, Mahl- und Dosierprozesse,
  • Transport- und Füllvorgänge,
  • Zerstäubung von Flüssigkeiten.

Die kontinuierliche in-line Messung der Partikelgrößenverteilung verbessert das Verständnis der ablaufenden Partikelprozesse, ermöglicht kurze Reaktionszeit bei Prozessstörungen und die ständige Überwachung der Produktqualität. Die Einbindung der Messwerte in die Prozessautomatisierung trägt zur Reduzierung der Anzahl von Probenahmen und Laboranalysen bei und erhöht Prozesstransparenz- und sicherheit.

Granulieren in Wirbelschicht, Fließbett und im High-Shear-Schnellmischer

Die Wirbelschichtgranulation ist eine verfahrenstechnische Grundoperation bei zahlreichen industriellen Prozessen [7]. Anwendungen betreffen u. a. die Herstellung von Granulaten als Waschmittel, Dünger, Partikelkatalysatoren, Partikelabsorber, als Material in der Abwasserbehandlung und für die Produktion pharmazeutischer Erzeugnisse. Dabei ist die kontinuierliche Messung der Partikelgrößenverteilung in Echtzeit bestimmend für die Produktqualität bezüglich Trocknungsverhalten, Löslichkeit, Agglomeratbildung und anderer qualitätsbestimmender Eigenschaften.

Bild 5 enthält die Messergebnisse eines Chargenbetriebs aus dem Pharma-Bereich [8]. In einem Laborgranulator (WSG 5, Glatt GmbH) wurden 5 kg Laktose mit einem pharmazeutischen Binder beaufschlagt und der Granuliervorgang in hoher Zeitauflösung in Echtzeit verfolgt. Die x50,3-Werte an Proben aus einer Laserbeugungsmessung und aus in-line Ergebnissen der SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 zeigen eine gute Übereinstimmung.

In Bild 6 sind Messergebnisse zur Granulation in einem kontinuierlichen Fließbett (GF 25, Glatt GmbH) angegeben.

Anhand von Messungen mit der SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 konnten funktionsfähige Modelle zur Vorausberechnung der Produktgrößenverteilung in einer Wirbelschichtgranulation (WSG 5, Glatt GmbH) erstellt werden [9, 10]. Dabei wurde eine Variation für die Parameter Luftfeuchtigkeit, Volumenstrom und Pulsationsdauer der eingedüsten Flüssigkeit vorgenommen. Von den eingesetzten Messmethoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (Siebanalyse, Laserbeugung, SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 ) war die Ortsfilter-Messsonde IPP 70 in Bezug zur Anpassgüte (R2 und Q2) des x50,3-Wertes und der relativen Verteilungsbreite (x90,3-x10,3)/x50,3 am besten geeignet. Die Verwendung der IPP 70 als PAT-Werkzeug bei der in-line Überwachung der Partikelgrößenverteilung in einer Wirbelschichtgranulation wurde von Burggraeve et al. beschrieben [11]. Die Ergebnisse gestatten die Voraussage der Partikelgröße am Prozessende und befürworten den Einsatz der IPP 70 in Entwicklung und Produktion. Diese Aussagen werden auch durch Messungen von Huang et al. bestätigt [12].

Der Einsatz der Ortsfilter-Messsonde IPP 70 ist auch bei den hohen Partikelkonzentrationen in einem High-Shear-Schnellmischer für das trockene und nasse Mischen möglich. Die in-line Echtzeitmessung macht eine beginnende Übergranulation sichtbar, die die Produktqualität hinsichtlich Porosität und mechanische Eigenschaften der Granulate negativ beeinflusst. In Bild 7 ist der zeitliche Verlauf der Granulation von 15 kg einer Pulvermischung aus Laktose und mikrokristalliner Zellulose in einem Schnellmischer (Pilot System P/VAC 10-6, Diosna Dierks & Söhne GmbH) dargestellt. Die unterschiedlichen Prozessstufen Trockenmischen, Binderzugabe und Nassmischen sind anhand der Veränderung der Partikelgröße deutlich zu erkennen.

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Pellet Coating im Wurster-Coater

Beim Pellet Coating werden Partikel beschichtet oder verkapselt, um die Oberflächeneigenschaften gezielt verändern zu können. Zwei Beispiele demonstrieren die Anwendung der SFT Ortsfilter-Messsonde beim Wurster Coating [13]. In Bild 8 ist ein typischer Prozessverlauf dargestellt. Während die Verschiebung des ersten Maximums die Bildung einer ca. 50 µm dicken Oberflächenschicht anzeigt, ist die mit zunehmender Prozesszeit tM entstehende bimodale Partikelgrößenverteilung ein deutlicher Hinweis auf die Bildung von Agglomeraten. Die zunehmende Anzahl von Agglomeraten zur Zeit tM1 kann man durch eine Differenzbildung zwischen der Startgrößenverteilung zur Zeit tM0 und der Größenverteilung zur Zeit tM1 erkennen. Zur Überprüfung der Differenzmethode erfolgten Messungen mit der SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 in einem 6 in.-Wurster-Granulator (GPCG 2, Glatt GmbH) im Chargenbetrieb von 1,5 kg Cellets 200-355 mit einer 6% Pharmacoat-606-Lösung. Die in Bild 9 angegebenen Ergebnisse zeigen, wie der Agglomeratanteil mit zunehmender Sprayrate ansteigt.

Fischer et al. berichten über neue Messergebnisse mittels SFT Ortsfilter-Messsonde IPP 70 zum Beschichten von kugelförmigen Tonerdepartikeln mit Natriumbenzoatlösung in der Wirbelschicht [14]. Mithilfe eines geometrischen Modells wurden die gemessenen Sehnenlängenverteilungen in die zugehörigen Partikelgrößenverteilungen umgerechnet. Es konnte eine sehr gute Übereinstimmung zwischen in-line Ergebnissen und off-line Daten festgestellt werden.

Sprühtrocknung, Flüssigkeitszerstäubung und Kristallisation

Der Drehzahleinfluss eines Rotationszerstäubers bei der Sprühtrocknung ist in Bild 10 dargestellt. Bei den Messungen wurde die SFT Ortsfilter-Messsonde im Sprühturmauslass posi-tioniert. Eine Abnahme der Drehzahl führt zu einer Zunahme der Partikelgröße am Messort.

Ein Beispiel für die simultane Messung von Partikelgröße und Partikelgeschwindigkeit ist in Bild 11 angegeben. Mit der SFT Ortsfilter-Messsonde wurden Wassertropfen erfasst, die von der Zerstäubungsdüse einer Sprinkleranlage erzeugt wurden. Die Messposition der SFT Ortsfilter-Messsonde befand sich 650 mm entfernt vom Düsenaustritt auf der Strahlachse. Mit zunehmendem Zerstäubungsdruck p nimmt die Tropfengeschwindigkeit v50 zu, während die Tropfengröße x50,3 abnimmt. Der zeitliche Verlauf eines Kristallisationsprozesses von Ammoniumsulfat ist in Bild 12 dargestellt. Beginn der Kristallisation und Wachstum der Kris-talle sind deutlich den Messungen mit der SFT Ortsfilter-Messsonde zu entnehmen. Erfolgreich wurde die Ortsfiltertechnik auch in der Zerkleinerungstechnik beim Monitoring verschiedener Mahlvorgänge eingesetzt.

Zusammenfassung: Die SFT-Ortsfilter-Messsonde IPP 70 (Parsum GmbH) verwendet eine erweiterte faseroptische Ortsfiltertechnik zur simultanen Bestimmung von Partikelgröße und Partikelgeschwindigkeit am Einzelpartikel. Für die Anpassung an verschiedene Prozessbedingungen steht Zubehör wie Spülzellen und in-line Dispergierer zur Verfügung. Die Messsonde ist für die in-line Messung der Partikelgröße in Echtzeit für unterschiedliche industrielle Prozesse einsetzbar. Anhand der Messergebisse können wie bei der Wirbelschichtgranulation Modelle zur Prozesssimulation überprüft und die Vorausberechnung von Partikelgrößen in Abhängigkeit der Prozessparameter abgesichert werden. ●

Literatur

[1] Allen, T., Particle size measurement, 5th edn. Chapman & Hall, London (1997).

[2] Petrak, D., Simultaneous Measurement of Particle Size and Particle Velocity by the Spatial Filtering Technique, Part. Part. Syst. Charact., 19, 391-400 (2002).

[3] Documentation of line IPP 70, Parsum GmbH, Chemnitz, 2008.

[4] Petrak, D., Dietrich, S., Eckardt, G. und Köhler, M., In-line particle sizing for process control by an optical probe based on the spatial filtering technique (SFT), in: CD Proc. 6nd World Congress Particle Technol., H H 1 0 00613, Nuremberg (2010).

[5] Aizu, Y. and Asakura, T., Spatial Filtering Velocimetry, Fundamentals and Applications, Springer, Berlin Heidelberg New York (2006).

[6] Hayashi, A. and Kitigawa, Y., Image Velocity Sensing Using an Optical Fiber Array, Appl. Opt., Vol. 21, 8, 1394-1399 (1982).

[7] Tsotsas, E. and Mujumdar, A. S., Modern Drying Technology, Vol.2, Experimental Techniques, WILEY-VCH, Weinheim (2009).

[8] Schmidt-Lehr, S., Moritz, H.-U. and Jürgens, K. C., Online Control of Particle Size during Fluidised Bed Granulation, Pharm. Ind., 69, 478-484 (2007).

[9] Närvänen, T., Particle Size Determination during Fluid Bed Granulation, Diss., Faculty of Phar-macy of the University of Helsinki (2009).

[10] Närvänen, T., Lipsanen, T., Antikainen, O., Räikkönen, H. and Yliruusi, J., Controlling granule size by granulation liquid feed pulsing, Int J Pharm., 357, 132-138 (2008).

[11] Burggraeve, A., Van Den Kerkhof, T., Hellings, M., Remon, J. P., Vervaet, C. and De Beer, T., Evaluation of in-line spatial filter velocimetry as pat monitoring tool for particle growth during fluid bed granulation, Eur. J. Pharm. Biopharm.,doi: 10.1016/j. ejpb. 2010.06.001.

[12] Huang, J., Goolcharran, C., Utz, J.,Hernandez-Abad, P., Ghosh, K. and Nagi, A., A PAT Ap-proach to Enhance Process Understanding of Fluid Bed Granulation Using In-line Particle Size Char-acterization and Multivariate Analysis, J Pharm Innov, 5, 58-68 (2010) DOI 10.1007/s12247-010-9079-x.

[13] Plitzko, M. und Dietrich, S., Optimale Prozessführung im Wurster-Coating, CAV Chemie, Anla-gen+Verfahren, 5, 16-18 (2010).

[14] Fischer, C., Bück, A., Peglow, M. and Tsotsas, E., Fiber-optical measurement of particle size distributions in fluidized bed processes, ), in: CD Proc. 6nd World Congress Particle Technol., H H 1 0 00096.pdf, Nuremberg (2010).

* D. Petrak ist emeritierter Professor der Chemnitz University of Technology, Chemnitz; S. Dietrich, G. Eckardt und M. Köhler sind Mitarbeiter der Parsum GmbH, Chemnitz.

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