Dynamische Gefriertrocknung Neue Dynamik in der Gefriertrocknung

Autor / Redakteur: Dr. Matthias Plitzko, Dr. Bernhard Luy / Dipl.-Ing. (FH) Tobias Hüser

Die dynamische Gefriertrocknung verbessert Wärme- und Stoffübergang und senkt dadurch die Trocknungsdauer. Kombiniert mit einem vorgeschalteten Prozessschritt zur Herstellung gefrorener Bulkware entsteht ein alternatives Verfahren, das weitere Produktinnovationen ermöglicht.

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Trocknung und Abfüllung ist bei der dynamischen Gefriertrocknung räumlich getrennt. Im Kühlturm entstehen fließfähige Partikel. Der Gefriertrockner wird im Einfrierschritt kontinuierlich befüllt. (Bild: Meridion)
Trocknung und Abfüllung ist bei der dynamischen Gefriertrocknung räumlich getrennt. Im Kühlturm entstehen fließfähige Partikel. Der Gefriertrockner wird im Einfrierschritt kontinuierlich befüllt. (Bild: Meridion)

Die grundlegende Prozesstechnik der konventionellen Gefriertrocknung hat sich seit mehreren Jahrzehnten nicht geändert. Entwicklungen erfolgten im Bereich des Produkthandlings, der Prozesssteuerung und Überwachung sowie der Weiterentwicklung einzelner Komponenten. Das Prinzip der statischen Trocknung eines eingefrorenen Gutes auf Stellflächen blieb unverändert. Als Alternative bietet sich die dynamische Gefriertrocknung an, die nicht nur verfahrenstechnische Vorteile aufweist, sondern auch Bulkware mit neuen Eigenschaften ermöglicht.

Wo liegen die Unterschiede im Vergleich zur statischen Trocknung?

Bei der dynamischen Gefriertrocknung ist der Einfriervorgang vom Trocknungsschritt schon anlagentechnisch getrennt. Im ersten Schritt wird die zu trocknende Lösung über Frequenzdüsen versprüht. Der Tropfen mit einem Durchmesser von etwa 600 Mikrometer (einstellbar von 300 bis etwa 1000 Mikrometer) gefriert im Fallen durch einen Kühlturm zu einem runden Partikel, sodass nach Abschluss dieses Schrittes aus der Lösung ein fließfähiges, gefrorenes Schüttgut entstanden ist.

Dieses Gut wird kontinuierlich in den vorgekühlten dynamischen Gefriertrockner überführt. Nach erfolgter Füllung schließen Ventile den Trockner vom Einfrierturm ab und es wird analog zur klassischen Gefriertrocknung ein entsprechendes Vakuum gezogen.

Der Aufbau des dynamischen Gefriertrockners gleicht dem eines konventionellen mit Trocknungskammer und Kondensator. Statt beheizter Stellflächen befindet sich in der Trocknungskammer eine beheizbare Trommel. Bei geringen Drehzahlen wird das Produkt in der Trommel schonend umgewälzt. Temperatursensoren in der Produktschüttung messen kontinuierlich eine Prozesstemperatur, welche sich nahe der Produkttemperatur befindet. Diese Temperaturprofile geben deutliche Hinweise auf das Erreichen des Trocknungs-endpunktes. Anschließend wird die Anlage durch Umkehrung der Trommeldrehrichtung mittels eingebauter Spirale nach vorne entleert.

Oft auftretende Randeffekte in konventionellen Gefriertrocknern (Vials an den Rändern der Stellflächen trocknen schneller als in der Mitte) können im dynamischen System aufgrund der Produktumwälzung und permanenten Durchmischung gar nicht auftreten, welches dann auch etwaige Temperaturunterschiede an der Trommeloberfläche eher zulässt. Hier ist die Validierung / Qualifizierung der Anlage deutlich vereinfacht.

Statisch versus dynamisch

Durch den schnellen Einfrierschritt, welcher nach etwa einer Sekunde vollendet ist, ist das aus der konventionellen Gefriertrocknung bekannte Risiko der Gefrierkonzentration von Pufferlösungen (destabilisierend für Proteine) bzw. des Eiskristallwachstums (destabilisierend für Mikoorganismen oder Zellgewebe) auf ein Minimum reduziert. Ebenso kann die Häutchenbildung auf der Produktoberfläche durch den Einfriervorgang, der sich von außen nach innen vollzieht, nicht auftreten. Deshalb stehen hier freie, offene Poren zum Wasserdampftransport zur Verfügung.

Im Trocknungsschritt wandert die Eisfront von der Partikeloberfläche zum Zentrum des Partikels. Die Sekundärtrocknung, also die Wasserdesorption, beginnt deshalb bereits, nachdem die Eisfront die entsprechende Schicht im Partikel verlassen hat. Dies führt dazu, dass das Produkt bereits schon nach kurzer Zeit mit Trommeloberflächentemperaturen getrocknet werden darf, die sonst den Temperaturen in der Sekundärtrocknung entsprechen. Die Wärme wird hier direkt auf das Produkt übertragen und nicht wie in der konventionellen Gefriertrocknung durch den Boden des Vials bzw. durch empfindliche Produktschichten.

Der Wasserdampfwiderstand des bereits trockenen Produktkuchens macht etwa 80 Prozent des Gesamtwiderstandes aus. Die restlichen 20 Prozent entfallen etwa anteilig auf den Widerstand der Kammer und des Stopfens des Vials. Zwar muss auch in der dynamischen Gefriertrocknung der Wasserdampf trockene Produktschichten passieren. Diese sind jedoch durch die geringe Partikelgröße mit maximal 300 bis 500 Mikrometer deutlich geringer als bei der konventionellen Gefriertrocknung. Insofern muss hier ein besonderes Augenmerk auf das Design des Trockners selber gerichtet werden, da alle weiteren Limitierungen für den Wasserdampftransport wegfallen.

Im Vergleich zur konventionellen Gefriertrocknung steht zusätzlich ein deutlich größerer Anteil an Produktoberfläche für den Wärme- und Stoffaustausch zur Verfügung.

Prozesstechnisch führen diese Faktoren zu einer deutlich schnelleren Gefriertrocknung (etwa nur noch 50 Prozent der Zeit im Vergleich zu konventionellen Gefriertrocknungsprozessen).

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Produkthandling wird einfacher

Die zeitlichen sowie prozesstechnischen Vorteile werden jedoch noch durch vielfältige Vorteile im Produkthandling ergänzt. Im gesamten Bereich des Produkthandlings entfallen aufwändige Beladungs- und Entleersysteme. Das gesamte Produkt kann durch Schwerkraft aus dem Trockner in Behälter zur Lagerung entleert werden. Bei der Abfüllung des fertigen Produktes gibt es aufgrund des Vorliegens von Bulkprodukt deutlich mehr Freiheitsgrade.

Das Produkt kann zeitlich und räumlich vom Prozess getrennt abgefüllt werden. Es werden hier beispielsweise Kühltransporte bei weiten Transportwegen vermieden. Zusätzlich können aus derselben Charge unterschiedliche Dosierungen im Abfüllschritt hergestellt werden. Sogar Kombinationen eigentlich inkompatibler Stoffe sind möglich, da diese erst kurz vor der Anwendung rekonstituiert werden müssen. Des Weiteren entfallen Limitierungen hinsichtlich Füllhöhe und Gefäßform bzw. Größe und Bodendicke, da das Gefäß nicht mehr auf den Gefriertrocknungsprozess angepasst sein muss.

Wegen des Produkttransportes durch Schwerkraft kann die ganze Anlage während der kompletten Prozessführung im geschlossen Zustand verbleiben, was sowohl die Verarbeitung von Produkten mit besonderen hygienischen Anforderungen als auch toxischen Eigenschaften deutlich erleichtert.

Fazit: Die dynamische Gefriertrocknung stellt somit zusammenfassend einen Paradigmenwechsel dar. Aufgrund ihrer mannigfaltigen Vorteile eröffnet sie damit ganz neue Möglichkeiten in diesem Technologiezweig.

* B. Luy ist Geschäftsführer, M. Plitzko Prozesstechnologie-Mitarbeiter der Meridion Technologies GmbH. E-Mail-Kontakt: info@meridion-technologies.com

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