Säurebestimmung Konzentrierte Salzsäure online messen

Die TOC-Analyse von Wässern ist seit Jahrzehnten etabliert. Noch relativ jung ist die Bestimmung des Summenparameters Total Organic Carbon in Säuren. Shimadzu hat eine etablierte Labormethodik für die Säureanalyse nun auf Online-Anforderungen übertragen.

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Eine der meistverwendeten Industriechemikalien ist die Salzsäure. Ob als Säuerungsmittel, zur Neutralisation oder als Chlorlieferant für die Salzsäure-Elektrolyse, der Bedarf ist riesig. Aus diesem Grunde wuchs bereits vor einigen Jahren das Interesse, die Reinheit von Salzsäure erfassen zu können. Denn für viele Prozesse stellen Verunreinigungen eine Gefahr dar.

Die Stoffgruppe mit der größten Anzahl an Einzelsubstanzen ist die der organischen Verbindungen. Man schätzt ihre Anzahl auf etwa 40 Millionen (Wikipedia). Gerade wenn es um anorganische Substanzen wie die Salzsäure geht, lässt sich die „Organik“ als eine mögliche Verunreinigungsart beschreiben. Der Summenparameter TOC (Total Organic Carbon) gilt als Maß dieser Verunreinigung durch organische Verbindungen. In einem Ergebnis wird der Kohlenstoff angezeigt, der aus allen organischen Verbindungen stammt.

Die TOC-Bestimmung in Wässern, wie etwa Trinkwasser oder Abwasser, wird bereits seit Mitte des letzten Jahrhunderts durchgeführt und gewinnt mindestens seit den 80er Jahren immer mehr an Popularität. Die TOC-Bestimmung in Säuren ist hingegen erst seit einigen Jahren von Interesse.

Etablierte Labormethodik auf Online-Analyse übertragen

Shimadzu hat bereits vor einigen Jahren eine Methode entwickelt, den TOC in konzentrierter Salzsäure sicher und exakt zu bestimmen. Diese Art der TOC-Bestimmung erfolgte im Labor. Dazu haben die entsprechenden Anwender mehrmals am Tag Salzsäureproben entnommen und mit einem TOC-Laborgerät analysiert. Mit wachsendem Interesse der Industrie an Online-Messungen wuchs auch der Wunsch, eine durch eine Leitung fließende Salzsäure engmaschig zu kontrollieren und online zu überwachen.

Die Herausforderungen an diese Analytik waren zunächst die gleichen wie bei der Laboranalyse:

• Die konzentrierte Salzsäure muss aufgrund ihrer aggressiven Dämpfe vorverdünnt werden.

• Salzsäuredämpfe und entstehendes Chlorgas können dem Analysator schaden. Er muss dementsprechend durch Gaswäscher in der Flusslinie geschützt werden.

• Die Analyse muss unter den Gesichtspunkten der Arbeitssicherheit durchführbar sein.

Diese Herausforderungen konnten schon vor einigen Jahren im Laborbetrieb ohne weiteres bewältigt werden:

• Die Verdünnung wurde manuell durch den Anwender vorgenommen.

• Shimadzu bietet gleich mehrere Gaswäscher an, die die Flusslinie des Systeminneren schützt.

• Das Gerät wurde im Zweifelsfall unter einem Labor-Abzug betrieben.

Eine Umsetzung im Online-Betrieb stellt andere Hürden auf, die es zu überwinden gilt. Hier soll der Analysator in der Nähe einer Salzsäureleitung in kurzen Zeitintervallen verlässliche Analysenergebnisse über einen langen Zeitraum produzieren.

Das bedeutet:

• automatische Probenentnahme: alle 10 bis 30 min,

• sichere Analytik,

• automatische Auswertung,

• automatische Weitergabe der Ergebnisse an eine Leitwarte.

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