Pulverrheometer Gleichmäßige Fließeigenschaften: Schlüssel für hohe Qualität beim 3D-Druck

Inwieweit additive Fertigung die Industrielandschaft prägen wird, hängt zum einen von der Entwicklung von High-Speed-Präzisionsmaschinen und deren idealen Bestückung ab. Außerdem braucht es die geeigneten Pulver, die den hohen Anforderungen dieser Maschinen gerecht werden. Dabei kommt dem Identifizieren der Pulvereigenschaften eine zentrale Rolle zu.

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Die additive Fertigung, auch 3D-Druck genannt, ist eine hocheffiziente Fertigungstechnik in der Formgebung. Sie beinhaltet das „Drucken“ von oft komplizierten Komponenten nach einer engen Spezifikation, indem nach und nach Pulverschichten aufgebaut und anschließend selektiv miteinander verschmolzen werden. Prozesseffizienz und die Qualität der Endprodukte hängen sehr stark von der Performance der eingesetzten Pulver ab, weshalb die Prüfung von prozessrelevanten Parametern unerlässlich ist.

Bedeutende Aspekte dabei sind die Fließ- und Verdichtungseigenschaften. Von ihnen hängt ab, wie sich die Schichten ausbilden. Schwankungen im Ausgangsmaterial können zu inkonsistenter Schüttdichte, ungleichmäßiger Schichtung, geringer Zugfestigkeit und schlechter Oberflächenbeschaffenheit führen, hervorgerufen durch eine zu hohe Porosität im Fertigteil.

Bekannte Techniken, wie die Bestimmung des Böschungswinkels, der Fließfähigkeit (ASTM B213) und der Schüttdichte, sind zwar gut dokumentiert, jedoch sind diese Methoden häufig zu unempfindlich, um feine Unterschiede zwischen Pulvern, die sich im Prozess unterschiedlich verhalten, genau zu charakterisieren.

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Moderne Technologien, z.B. die Prüfung mit einem universellen Pulvertester (UPT), bieten automatisierte, zuverlässige und umfassende Messungen von Schüttguteigenschaften, die sich als sehr nützlich erwiesen haben, da die gewonnenen Informationen mit der Prozessleistung korreliert werden können. Die Messung der dynamischen Fließeigenschaften, die Durchführung des Scherzellen-Tests und die Bestimmung von Bulk-Eigenschaften wie Dichte, Kompressibilität und Permeabilität mit einem Pulverrheometer unterstützen das Verständnis der Prozess-Performance.

Quantifizierung von Chargenunterschieden

Durch die geringen Toleranzen, innerhalb derer die 3D-Druck Maschinen arbeiten, können selbst geringe Chargenunterschiede im Ausgangsmaterial zu signifikanten Schwankungen der Eigenschaften und der Qualität des Endprodukts führen. Das Überprüfen jeder Charge, bevor sie dem Prozess zugeführt wird, hilft, diese Performanceunterschiede zu vermeiden.

Drei Beispiele eines Edelstahlpulvers des gleichen Lieferanten zeigten signifikante Unterschiede während eines Fertigungsprozesses. Während Metallpulver A und B ein geeignetes Verhalten zeigte, verursachte Metallpulver C regelmäßig Verstopfungen und schlechteres Aufbringen der jeweiligen Schichten, was zu minderwertigen Endprodukten führte, obwohl alle drei Proben identische Partikelgrößenverteilungen aufwiesen und ähnliche Reaktionen bei der Bestimmung des Böschungswinkels und der Fließfähigkeit zeigten.

Die Messungen mit dem FT4-Pulverrheometer jedoch ließen Unterschiede zwischen den Proben erkennen, die mit der Prozessleistung korrelierten. Während der dynamischen Pulverprüfung unterschied sich die spezifische Energie von Metallpulver C deutlich von den anderen Proben. Der dabei gemessene höhere Wert weist auf einen erhöhten mechanischen Widerstand und stärkere Partikel-Partikel-Reibung hin, eine häufige Ursache von Blockierungen und anderen Strömungsproblemen in „ungespannter“ Umgebung. Der Permeabilitätstest lieferte noch differenziertere Daten. Metallpulver C zeigte einen deutlich höheren Druckabfall über dem Pulverbett, ein Indiz, dass Metallpulver C wesentlich weniger durchlässig ist als Pulver A und B.

Die Permeabilität hat einen großen Einfluss auf jeden Prozessschritt, bei dem das Pulver von einer Position zur anderen bewegt wird, insbesondere dann wenn diese Bewegung auf der Schwerkraft beruht. Das Gas muss den durch die Partikel freigewordenen Raum ersetzen, und je leichter Gas zwischen die Pulverpartikel dringen kann, desto leichter fließt das Pulver und desto besser kann jegliche während des Strömungsprozesses mitgeführte Luft freigesetzt werden. Niedrige Permeabilität ist der Grund für inkonsistente Pulverdichten, die dann beim Abscheiden im Fertigungsprozess uneinheitliche Schichten nach sich ziehen.

Wiederverwendbarkeit bewerten

Die Verarbeitung mittels Pulverbett- und Laserabscheidung erfordert den Einsatz großer Mengen an Pulver, von dem jedoch nicht alles Teil des fertigen Bauteils wird. Somit birgt die Wiederverwendung von Pulver ein großes Einsparungspotential, sowohl an Rohstoffkosten als auch durch Verringerung des Gesamtabfalls. Für die Wiederverwendung ist jedoch eine sorgfältige Bewertung der Veränderungen des Pulvers durch die vorhergehende Verarbeitung notwendig. Es ist zu prüfen, ob eine weitere Verarbeitung möglich ist, ohne die Qualität des fertigen Bauteils zu beeinträchtigen.

An einer Serie verschiedener Pulver, die unterschiedliche Anteile von frischem und gebrauchtem Ausgangsmaterial enthielten, wurden dynamischen Pulvertest mit dem FT4 durchgeführt, um zu bestimmen, ob sich die kritischen Eigenschaften des gebrauchten Pulvers von denen des ursprünglichen Materials unterscheiden und um zu definieren, welche Möglichkeiten es gibt, das gebrauchte Pulver in einen Zustand zurückzuführen, in dem es wiederverwendet werden kann.

Ein Vergleich der Ergebnisse für die unbenutzten und gebrauchten Pulver zeigt, dass die vorangegangene Verarbeitung die Basisfließenergie des Pulvers signifikant erhöht hat, ein Anzeichen dafür, dass es nicht so frei fließen würde wie das ursprüngliche Material.

Pulver, das aus einer AM-Maschine austritt, kann Spritzer aus dem Schmelzbad in Form von größeren Teilchen enthalten oder sich chemisch verändert haben, z.B. Verunreinigungen auf der Pulveroberfläche aufnehmen. Es wurden daher Versuche durchgeführt, um zu bestimmen, ob das verwendete Pulver nach dem Sieben in einen Zustand zurückkehren würde, in dem seine Strömungsenergie akzeptabel war. Hier verbesserte das Sieben die Fließfähigkeit des Pulvers, aber es kehrte nicht zu den ursprünglichen Werten der Strömungsenergie zurück, die für das Neuware-Material gemessen wurden.

In weiteren Experimente wurde gebrauchtes mit frischem Pulvern gemischt, um die Möglichkeit der Verarbeitung zu prüfen. Ein Verhältnis von 75 % ungebraucht zu 25 % verwendetem Pulver erzeugte eine Fließfähigkeit, die der des frischen Pulvers am ähnlichsten war. Die 50:50-Mischung hatte den höchsten BFE aller gemischten Proben, was zeigt, dass sich die Fließfähigkeit nicht linear mit dem Anteil des frischen Pulvers ändert. Diese Ergebnisse unterstreichen die Fähigkeit von dynamischen Tests, minimale Veränderungen in Pulvern zu erkennen, die für ihre Leistung in 3D-Druckmaschinen von direkter Relevanz sind.

Auswirkung von Additiven

Weitere Untersuchen wurden mit Pulvern durchgeführt, die verschiedene Additive enthalten, die hinzugefügt werden, um dem Endprodukt bestimmte Eigenschaften, wie eine definierte Farbe oder eine spezifische Funktionalität zu verleihen. Auch diese Additive beeinflussen die Eigenschaften des Pulvers und somit sein Prozessverhalten. Die Bestimmung dieser Unterschiede bei den relevanten Parametern einer Rezeptur sind nicht nur in Bezug auf das Prozessverhalten sondern auch zur Definition der optimalen Formulierung selbst von großer Bedeutung.

Diese verschiedenen Studien unterstreichen die Fähigkeit des multivariaten Ansatzes FT4-Pulver Rheometers, kleinste Veränderungen in Pulvern zu erkennen, die für ihre Leistung in Maschinen der additiven Fertigung von direkter Relevanz sind.

Fazit: Die Pulverfließfähigkeit ist keine inhärente Materialeigenschaft, sondern die Fähigkeit des Pulvers, in einer bestimmten Art von Ausrüstung in einer gewünschten Weise zu fließen. Eine erfolgreiche Verarbeitung erfordert, dass das Pulver und der Prozess gut aufeinander abgestimmt sind. Es ist nicht ungewöhnlich, dass das gleiche Pulver innerhalb eines Prozesses dem einen Equipment gut mit dem anderen jedoch schlecht kompatibel ist. Dies bedeutet, dass mehrere Charakterisierungsmethoden erforderlich sind, deren Ergebnisse mit der Prozessrangfolge korreliert werden können, um zu ermitteln, welche Parameter die Leistung am stärksten beeinflussen. Darauf aufbauend kann eine optimale Versuchs- und Prozessplanung für ein akzeptables Prozessverhalten und sichere Produktqualität festgelegt werden.

* Der Autor ist Operations Director bei Freeman Technology, Tewkesbury/Großbritannien.

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