Flüssig/Flüssig-Zentrifugalextraktor Flüssig/Flüssig-Zentrifugalextraktor: Mischen, Extrahieren und Separieren in einem Apparat

Autor / Redakteur: Mathias Vornefeld / M.A. Manja Wühr

Für die Klärung von Prozessströmen haben sich Zentrifugen zur Flüssig/Flüssig-Separation bewährt. Schließlich lassen mit ihnen Produktionsprozesse von Batch- auf Kontibetrieb umstellen. Die Weiterentwicklung dieser Technologie erlaubt neben dem Mischen und Separieren nun auch die Flüssig/Flüssig-Extraktion.

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Dreistufige Gegenstromextraktion mit 3 x Cinc-CS250-Zentrifugalextraktoren (Bilder: Cinc)
Dreistufige Gegenstromextraktion mit 3 x Cinc-CS250-Zentrifugalextraktoren (Bilder: Cinc)

Zentrifugalextraktoren sind häufig die ökonomischsten und zuverlässigsten Apparate für die Flüssig/Flüssig-Extraktion, da sie auf engstem Raum intensiv mischen und bedingt durch das Zentrifugalfeld die kleinsten Tropfen effektiv separieren. Ein weiter entwickelter Zentrifugalextraktor erfüllt nun die Voraussetzungen, um als Universalapparat sowohl für die Flüssig/Flüssig-Separation als auch für die Flüssig/Flüssig-Extraktion eingesetzt zu werden. Er steht dabei in Konkurrenz zu Mixer-Settler-Batterien sowie gerührten und ungerührten Kolonnen. Eingesetzt werden diese Apparate im Übergang von Batch- zu kontinuierlichen Prozessen aber auch direkt in kontinuierlichen Prozessen.

Die Flüssig/Flüssig-Extraktion (FFE) ist ein Schlüsselverfahren, um einen Wertstoff, etwa pharmazeutische Wirkstoffe, Metalle, Vitamine, Steroide oder Proteine, zu gewinnen. Dabei wird eine flüssige Phase, welche einen Wertstoff enthält, intensiv mit einem Lösungsmittel (Aufnehmerphase) in Kontakt gebracht und anschließend getrennt. Je höher die Löslichkeit des Wertstoffs im Lösemittel ist, desto geringer ist die Anzahl der Extraktionsstufen um den Wertstoff komplett zu gewinnen. Um eine effektive FFE zu realisieren sollten folgende Voraussetzungen erfüllt sein:

  • hohe Selektivität/Aufnahmekapazität des Wertstoffs im Lösungsmittel,
  • polare Gegensätze, geringe Löslichkeit, damit die beiden Phasen komplett voneinander getrennt werden können,
  • minimale Verluste und kostengünstige Aufarbeitung des Lösemittels,
  • geringe Nebenreaktionen die zu Zwischenphasen, Mulmschichten oder Emulsionen führen.

Der Cinc-Zentrifugalextraktor wurde in den letzten Jahren kontinuierlich weiter entwickelt und wird nun allen Anforderungen an einen geeigneten Apparat zur FFE gerecht:

  • variable Mischintensität zur Schaffung der idealen Tropengröße,
  • optimale Trennleistungen,
  • lange Mischzeiten, um auch bei langsamem Stoffübergang eine komplette Extraktion zu realisieren,
  • einfache Pilotierung mit Apparaten in Laborgröße,
  • zuverlässlicher Scale-up von Labor auf Prozessgröße,
  • geringe Investitions- und Nebenkosten (Energie, Platzbedarf, Restvolumen, Wartung oder Reinigung),
  • korrosionsfestes, polierbares und FDA-konformes, zertifizierbares Material,
  • explosionssicherer Einbau entsprechend den Atex-Vorgaben.

Mischen, Extrahieren, Separieren

Abbildung 1 zeigt einen Querschnitt des neuen Cinc-Zentrifugalextraktors. Über die zwei Zuläufe werden eine Geberphase mit Wirkstoff A (blau) und ein Lösungsmittel (gelb) dem Mischbereich (grün) der Zentrifuge zugeführt. Im variabel einstellbaren Mischbereich, zwischen dem sich drehenden Rotor und der statischen Gehäusewand, werden kleine Tropfen mit großen Oberflächen geschaffen, dadurch erfolgt der Stofftransport von A aus der Geberphase in das Lösungsmittel ideal. Um auch bei Stofftransport gehemmten Systemen, etwa der Metall-Extraktion, eine optimale Ausbeute zu erreichen, wurde der Mischbereich vergrößert und somit die Mischzeit von fünf Sekunden auf bis zu 300 Sekunden gesteigert. Dies gewährleistet, dass das Verteilungsgleichgewicht erreicht wird. Die Ausbeute pro Stufe konnte bei der Kobalt-Extraktion so von zwölf Prozent auf mehr als 99 Prozent gesteigert werden. Im sich drehenden Rotor werden bei Verweilzeiten von zehn Sekunden bis 100 Sekunden die zwei Flüssigkeiten durch die Zentrifugalkräfte von 200 bis 2000 g sicher getrennt (kein Entrainment) und über den jeweiligen Ablauf (schwere oder leichte Phase) drucklos abgeleitet.

Pilotiert werden neue oder optimierungsbedürftige Prozesse mit der Labor-/Technikumszentrifuge CS 50 (10 bis 1500 ml/min) beim Anwender vor Ort. Die hierbei gewonnenen Daten spiegeln die physikalischen und chemischen Eigenschaften des getesteten Systems wieder und dienen zuverlässig für die Berechnung der Prozessmaschinen.

Um den Wertstoff komplett zu extrahieren, also um eine optimale Ausbeute zu erzielen, werden mehrstufige Prozesse genutzt. Zudem kann mithilfe von mehrstufigen Prozessen das Lösungsmittel maximal beladen werden, was zu einen Reduzierung des Lösungsmitteleinsatzes führt. Und dank der optimalen Separation geht auch kein Lösungsmittel verloren.

Für mehrstufige Prozesse werden zwei oder mehrere Maschinen nebeneinander gestellt. Da die Abläufe höher als die Zuläufe sind, fließen die Flüssigkeiten im freien Gefälle und benötigen keine Pumpen oder Regelorgane. Kreuz- und Gegenstromextraktionen können so einfach dargestellt werden.

Fazit

Dank der stetigen Weiterentwicklung erfüllen Zentrifugalextraktoren nun alle Forderungen der Anwender und ersetzen daher zunehmend alte Apparate. Durch ihre kompakte Bauweise können mit ihnen Prozesse in bis zu zwei Tagen pilotiert und sicher auf Prozessgröße extrapoliert werden. Mixer-Settler-Batterien sowie gerührte und ungerührte Kolonnen benötigen hingegen große Volumen für die Pilotierung. Zudem sind lange Einfahrzeiten nötig, bis sich ein Gleichgewicht eingestellt hat. Im Gegensatz dazu sorgen das geringe Prozessvolumen und die hohen Scherkräfte des Zentrifugalextraktors für eine sofortige Gleichgewichtseinstellung. Ein weiterer Vorteil des geringen Volumens: Das Risiko bei gefährlichen Stoffen wird deutlich minimiert. Das Zentrifugalfeld sichert eine optimale Phasentrennung. Beheizte oder gekühlte Prozesse sind sehr effizient. Der geringe Platzbedarf, die schlanke Installation, die einfache Wartung sowie das einfache Handling minimieren die Investitions- und Betriebskosten. Die gesteigerte Beladung des Lösungsmittels reduziert das Lösungsmittelvolumen und damit die Kosten für die Lösungsmittelaufarbeitung.

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* Der Autor ist Geschäftsführer der CINC Deutschland GmbH & Co. KG, Brakel.

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